氧化钴-铜、锰量测定-原子吸收光谱法

1.范围

本方法适用于钴中铜、锰量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围：0.0005％～0.15％。

2.原理

试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，按表1所列波长测量各元素的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

                                       表1 

3.试剂

3.1金属钴(含铜、锰分别<0.0001％)。

3.2硝酸(1+1)，优级纯。

3.3硝酸（1+19），优级纯。

3.4铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜(>99．99％)，置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铜。

3.5锰标准贮存溶液：称取0.5000g锰(>99.99％)，置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg锰。

3.6混合标准溶液：分别移取20.00mL铜标准贮存溶液(3.4)和锰标准贮存溶液(3.5)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg铜和锰。

3.7盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

4.仪器

原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL，锰的特征浓度应不大于0.02μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.分析步骤

5.1试料量

按表2称取试样。

表2