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有机分析

发布时间: 2015-11-18 15:45:22   试剂信息网

氯恶嗪草和禾草灵检测方法

 

1.分析目标化合物

农药等成分物质 分析目标化合物

氯恶嗪草 氯恶嗪草

禾草灵 禾草灵

2.仪器设备
带碱热离子检测器(GC(FTD))或高灵敏度氮磷检测器(GC(NPD))的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪(GC/MS)。
3.试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。

氯恶嗪草标准品:含氯恶嗪草99%以上,熔点为147℃~150℃。

禾草灵标准品:含禾草灵98%以上,熔点为68℃~71℃。

4.试验溶液的制备

1)提取方法

在10.0g样品中加入20mL水,放置2小时。

加入100 mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50 mL丙酮均质,按上述同样过滤。合并所得的滤液,40℃以下浓缩至约30 mL。加入100mL10%氯化钠溶液,用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。

残留物中加入30mL 正己烷,每次用30 mL正己烷饱和乙腈振荡提取3次,提取液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在5mL正己烷中。

2)净化方法

在色谱管(内径15mm)中注入5 g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1)所得的溶液,舍弃流出液。再注入50mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,舍弃流出液。接着,注入100 mL丙酮:正己烷(3:17)混合溶液,溶出液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在丙酮中,准确至4 mL作为试验溶液。

5.标准曲线的制作

将氯恶嗪草标准品配制成0.05~2 mg/L的丙酮溶液和禾草灵标准品配制成0.025~2 mg/L的丙酮溶液数点,分别注入2μL于GC中,用峰高法或峰面积法绘制成标准曲线。

6.定量试验

注入2μL试验溶液于GC中,按照5的标准曲线求得氯恶嗪草和禾草灵的含量。

7.测定条件

1)GC

检测器:FTD或NPD

柱:50%苯基—甲基硅酮,内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。

柱温:50℃(2 分钟)-15℃/分钟-180℃(2 分钟)-20℃/分钟-280℃(10 分钟)

进样器温度:220℃

检测器温度:280℃

载气:氦气

保留时间标准:氯恶嗪草 13 分钟,禾草灵 19 分钟。

2)GC/MS

柱:5%苯基--甲基硅酮, 内径0.25 mm、长30 m、膜厚0.25 μm。

柱温:50℃(1 分钟)-20℃/分钟-280℃(5 分钟)

进样器温度:220℃

载气:氦气

子化电压:70 eV

保留时间标准:氯恶嗪草 8 分钟,禾草灵 12分钟。

8.定量限

氯恶嗪草:0.02 mg/kg,禾草灵:0.01 mg/kg