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中国化学试剂工业协会
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电子化学品性能要求及生产技术

目前世界及我国的电子化学品产品通常执行SEMI国际标准,其关键技术指标包括单项金属离子,单项阴离子,颗粒数等,另外根据不同产品特点会相应增加其它一些技术指标。














电子化学品的质量标准的演变
















为了能够规范世界超净高纯试剂的标准,SEMI(Semiconductor Equipment and Materials International,国际半导体设备和材料协会)于1975年成立了SEMI化学试剂标准化委员会,专门制定、规范超净高纯试剂的国际统一标准—SEMI标准。


1978年,德国的伊默克公司也制定了MOS标准。两种标准对超净高纯化学品中金属杂质和(尘埃)微粒的要求各有侧重,分别适用于不同级别IC的制作要求。


国际上公认的电子化学品的标准大致可分为四类:一类是以SEMI为基础的美国试剂标准;一类是以德国E.Merck标准为主的欧洲试剂标准;一类是以日本关东化学(Kanto)公司、和光纯药工业(Wako)公司的湿电子化学品为代表的日本试剂标准;另一类则是以REA公司为代表的俄罗斯试剂标准。ULSI在全球的快速发展使得这些标准的指标有逐步接近的趋势,但SEMI标准更早取得世界范围内的普遍认可。














电子化学品SEMI标准
















进入21世纪,国际SEMI标准化组织又根据电子化学品在世界范围内的实际发展情况对原有的分类体系进行了归并,按品种进行分类,每个品种归并为一个指导性的标准,其中包括多个用于不同工艺技术的等级。对应集成电路不同技术水平,所需要电子化学品的标准越高,纯度和洁净度的要求也就越高。如果给电子化学品分级别或档次的话,那么用于≥1.2μm属于低档产品(需采用SEMI C1等级的湿电子化学品),0.8~1.2μm属于中低档产品(需采用SEMI C7等级的电子化学品),0.2~0.6μm属于中高档产品(需采用SEMI C8等级的电子化学品)。0.09~0.2μm和<0.09μm则属于高档产品(需采用SEMI C12等级的电子化学品),其中≥1.2μm和0.8~1.2μm的硅片主要用于制作分立器件;0.2~0.6μm和0.09~0.2μm的硅片主要用于大规模集成电路和超大规模集成电路制造中。


可以看出,电子化学品制备的关键在于控制并达到其所要求的杂质含量和颗粒度。为使超净高纯试剂的质量达到要求,需从多个方面同时进行保障,包括试剂的提纯、包装、供应系统及分析方法等。目前,国际上普遍使用的提纯工艺有十余种,它们适用于不同成分、不同要求的超净高纯试剂的生产,例如,蒸馏、精馏、连续精馏、盐熔精馏、共沸精馏、亚沸腾蒸馏、等温蒸馏、减压蒸馏、升华、化学处理、气体吸收等。超净高纯试剂在运输过程中极易受污染,所以超净高纯试剂的包装及供应方式是电子化学品使用的重要一环。特别是颗粒控制的相关技术,它贯穿于超净高纯试剂生产、运输的始终,包括环境控制、工艺控制、成品包装控制等各个环节。


目前,国际上制备SEMI-C1到SEMI-C12级电子化学品的技术都已经趋于成熟。随着集成电路制作要求的提高,对工艺中所需的湿电子化学品纯度的要求也不断提高。从技术趋势上看,满足纳米级集成电路加工需求是超净高纯试剂今后发展方向之一。














国内电子化学品标准
















国内的电子化学品档次比较低,有的企业拥有自己的企业标准。20世纪90年代中后期,国内当时生产、研制湿电子化学品最大的机构——北京化学试剂所曾提出了BV系列标准。此标准当时以至现今仍对国内湿电子化学品标准有着不小的影响。


我国还有部分企业采用的电子化学试剂按照纯度划分的三个等级:UP-S级、UP级、EL级三个等级。


(1)UP-S级:UP-S级适用0.35~0.8微米集成电路加工工艺,金属杂质含量小于1ppb,经过0.05微米孔径过滤器过滤,控制0.2微米粒子,在100级净化环境中灌装达到SEMI C8标准。 


(2)UP级:UP级适用1微米集成电路及TFT-LCD制造工艺,金属杂质含量小于10ppb,经过0.2微米孔径过滤器过滤,控制0.5微米粒子,在100级净化环境中灌装,达到SEMI C7标准。 


(3)EL级:EL级金属杂质含量小于100ppb,控制1微米粒径粒子,达到SEMI C1、C2标准,适合中小规模集成电路及电子元件加工工艺。


按照国标试剂(该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测)的分级为(要求从高到低排列):(1)工作基准试剂(国标无简写标记,用汉语注明,绿色标签):作为基准物质,标定标准溶液。(2)优级纯(GR,绿色标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。(3)分析纯(AR,红色标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。这个是一般实验室用的最多的等级。(4)化学纯(CP,蓝色标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。(5)实验试剂(LR,黄色标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。其他根据不同用途的要求,又可分为很多特定的等级。此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。部分如下:(1)色谱纯(GC、LC):气相色谱、液相色谱分析专用。质量指标注重干扰色谱峰的杂质。主成分含量高。(2)指示剂(ID):配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。(3)生化试剂(BR):配制生物化学检验试液和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。(4)生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。(5)光谱纯(SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。(6)电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。(7)当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。(8)电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制。在液晶显示面板、太阳电池片加工领域有些是选用电子级,即电子纯(EL)的电子化学品。