氧化钴-锌量测定-原子吸收光谱法

1.范围

本方法适用于氧化钴中锌量的测定。测定范围：0.0008％～0.01％。

2.原理

试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。

3.试剂

3.1金属钴(含锌<0.0001％)。

3.2硝酸(1+1)，优级纯。

3.3硝酸(1+19)，优级纯。

3.4锌标准贮存溶液：称取1．000g金属锌(>99．95％)于250mL烧杯中，加30mL硝酸(3.2)，盖上表皿，加热溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。

3.5锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，以水定容；此溶液1mL含10μg锌。

3.6盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

4.仪器

原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.分析步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

                                  表1