氧化钴－铋量测定-二甲马钱子碱分光光度法

1.范围

本方法适用于氧化钴中铋量的测定。测定范围：0.001%～0.005%。

2.原理

在1mol/L硫酸介质中，Bi3+于碘化钾及马钱子碱形成三元络合物，，被三氯甲烷萃取呈黄色，在460nm处有最大吸收峰，借此进行比色测定。

3.试剂

3.1硝酸（1+1），优级纯。

3.2硫酸（1+1），优级纯。

3.3酒石酸100g/L，分析纯。

3.4抗坏血酸100g/L，分析纯。

3.5硫脲50g/L，分析纯。

3.6碘化钾100g/L，分析纯。

3.7二甲马钱子碱溶液10g/L：称取马钱子碱1g，置于100mL250g/L柠檬酸溶液中。

3.8三氯甲烷，分析纯。

3.9铋标准贮存溶液:称取0.2000g金属铋(>99.95%)置于150mL烧杯中.加入20mL硝酸(3.1),盖上表皿,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物.取下,冷至室温，移入盛有20mL硝酸（3.1）的200mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。

3.10分别移取10.00mL铋标准贮存溶液(3.9)于盛有100mL硝酸（3.1）的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋10μg。

3.11盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

4.仪器

分光光度计

5 操作步骤

5.1试料量

称取试样1.000g，精确至0.1000g。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料5.1置于250mL烧杯中，加入盐酸（3.11）10mL，加热使试料溶解完全，加入硫酸（3.2）10mL，蒸发至冒烟，冷却，加入水40mL，小心加热溶解盐类，冷却。

5.3.2将溶液移入分液漏斗中，加酒石酸（3.3）10mL，抗坏血酸（3.4）1mL，硫脲（3.5）10mL，加水至约75mL，加二甲马钱子碱溶液（3.7）5mL，摇匀，定量加入氯仿（3.8）15mL，振摇1min，静置分层。

5.3.4有机相通过脱脂棉滤入3cm比色皿中，以按同样方法配制的试剂空白作参比，在470nm波长处测定其吸光度。于工作曲线上查得铋量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1于6只100mL烧杯中，依次加入铋标准溶液（3.10）0、1、2、3、4、5mL，各加硫酸（3.2）10mL，蒸发至冒烟，冷却，加水约40mL，以下操作同5.3.2～5.3.3。

5.4.2以零浓度溶液为参比，用3cm比色皿与波长470nm处，测定其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算铋的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查出的铋量，μg；

m_{0————}试料量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

表 ％