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氧化钴-铜、铁、锰、镍、锌、铅、硅、镁、钙量测定-原子发射光谱法

发布时间: 2015-11-18 15:39:34   试剂信息网

1.范围

本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围:铜0.005~0.20%;铁0.005~0.50%;锰0.001~0.20%;镍0.005%~0.5%;锌0.001~0.02%;铅0.001~0.01%;硅0.001%~0.005%;镁0.001%~0.2%;钙0.006~0.02%。

 

2.原理

用BaCO3作缓冲剂,以直流电弧激发,用三标准试样法测定。

 

3.试剂

3.1碳酸钡,光谱纯。

 

4仪器设备

石英棱镜光谱仪或光栅光谱仪

仪器工作条件见表1。

表1 摄谱工作条件

放电形式

摄谱仪条件

电学参数

曝光时间

感光板

直流放电

阳极激发

狭缝宽0.005~0.008mm,三透镜照有系统,三阶梯光谱减光器,中间光阑3.2mm,电极距3mm

电压230V

电流6A

40~50s

(无预燃曝光)

紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型

5 操作步骤

5.1试料量

称取两份2.000g试样,精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)和标准样品分别与1.00g碳酸钡(3.1)置于玛璃研钵中各研磨1Omin,将试样及标样按同等压力嵌入试样电极孔穴中。

5.3.2将试样电极作为阳极,对电极作为阴极,按表1条件摄谱。以△P-1gc绘制工作曲线: