氧化钴-铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠量的测定－电感耦合等离子体发射光谱法

1.范围

本方法适用于钴及钴合金中铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠量的测定，测定范围：0.00X~X%。

2. 方法原理

试料以盐酸溶解，在硫酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。

3. 试剂

3.1 硝酸（1+1），优级纯。

3.2 氩气（>99.99%）。

3.3铁标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.4铜标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.5锰标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.6锌标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.7镁标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.8铬标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.9镉标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.10铝标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.11钙标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.12镍标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.13铅标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.14锑标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.15铋标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.16锡标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.17砷标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.18钠标准贮存溶液，1.000mg/mL。

3.19 混合待测元素标准贮存溶液：1mL含待测元素各100μg。

3.20钴溶液（10mg/mL）：称取1g高纯钴（99.999%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.1），加热溶解，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。

3.21盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.22硫酸（1+1），优级纯。

4. 仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪

5. 分析步骤

5.1 试料量

称取0.1000～0.2000g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 测定

5.3.1 将试料（5.1）置于200mL烧杯中，加入盐酸（3.21）10mL，缓慢加热至试样完全溶解，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）10mL，加热溶解盐类，冷却，用水定容至100mL容量瓶中。

5.3.2于电感耦合等离子体光谱仪选定波长（见表1）处测定被测元素发射强度，并由仪器软件直接计算出被测元素的浓度。

表1各元素的分析线