钴镍前驱体纳米材料电化学检测过氧化氢
(1.安徽中医药大学药学院,安徽合肥 230012;2.南京信息工程大学应用气象学,江苏南京 210044)
摘要
通过一种简便、绿色的无模板的沉淀法合成钴镍微纳米复合结构,并对该材料进行场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM)和能量色谱X射线分析(EDX)表征,结果表明该材料为中空结构,并具有呈针状的纳米线和多孔的特征;同时该材料有较高的比表面积71.95 m2/g。将该钴镍微纳米复合结构前驱体材料用于溶液中过氧化氢的电化学检测,结果显示电流峰值和过氧化氢浓度(c)之间呈良好线性关系(系数R = 0.998),检测限为3.2 μmol/L(信噪比=3),实验结果表明所合成的钴镍微纳米复合结构前驱体材料具有优良的电化学性能,对过氧化氢的检测具有高灵敏性,可应用于过氧化氢的检测。
引言 过氧化氢(H2O2)是一种在不同领域广泛存在的重要分析物,在人体新陈代谢和生物功能中起着重要作用[1]。此外,它还被广泛用作合成有机化合物的氧化剂[2],是许多工业必不可少的试剂[3]。因此,对H2O2的检测也较为重要。近年来,各种方法被用于检测H2O2,例如:荧光[4]、离子色谱法[5]、分光光度法[6]和电化学技术[7]。与现有的传统色谱、分光光度和荧光方法相比,电化学技术由于其高灵敏度等特点被广泛用于检测H2O2。 近年来,不同种类的材料被应用于H2O2的检测中,例如:纳米银[8]、纳米金[9]、纳米钯[10]、NiOX[11, 12]、CoOX[13, 14]。其中,NiOX、CoOX和NiCo2O4由于其电催化性能和化学稳定性而备受关注[15]。据报道,与单元素对应物相比,钴镍氢氧化物和氧化物增加了材料整体的导电性,具有更优异的性能[16-18]以及其氧化物相对于纯金属的稳定性提高。此外,文献中通过合成不同形态的钴镍合金来对比研究其不同形态所具有的特征,如纳米线[19]、纳米片[20]、碳纳米管[21,22]、纳米粒子[23-26]、空心微球[27-29]。其中,中空微纳米球结构由于其具有的特殊优点[30-32]而受到广泛关注,例如较大的比表面积、低密度,动力学上有利于开放结构和表面渗透。因此,认为纳米中空结构有益于改善其电化学性能。 尽管文献对钴镍单金属及其合金氧化物/氢氧化物研究较多,但是对钴镍合成中的纳米复合结构前驱体结构的研究较少。本文通过一种简便绿色的方法合成钴镍微纳米复合结构前驱体材料,并用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能量色谱X射线分析(EDX)、透射电子显微镜(TEM)以及Brunauer-Emmett-Teller(BET)表面积对其进行结构表征。并研究了该钴镍微纳米复合结构前驱体材料对H2O2的电化学检测,结果表明该材料具有优良的电化学性能,可较好的用于过氧化氢的检测。 结论 本文通过一种简便、绿色的无模板的沉淀法合成钴镍微纳米复合结构前驱体材料。通过电镜表征发现其具有中空、尖锐尖端形状的纳米线,多孔的结构特征,以及具有相对高的比表面积71.95 m2/g。同时,将该钴镍微纳米复合结构前驱体材料制成电极,使用三电极系统对H2O2进行检测,结果显示电流和H2O2浓度(c)之间呈现良好的线性关系(系数R = 0.998),相应的线性回归方程写为y = 2.97x+6.23。计算检出限为3.2 μmol/L(信噪比为3)。所合成的钴镍微纳米复合结构前驱体材料因其特有的中空结构,表现出良好的电化学性能,并对过氧化氢的检测具有较高的灵敏性,因此该材料可较好的应用于对过氧化氢的检测。 目录 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.2 钴镍微纳米复合结构前驱体的合成 3 结论1.3 电化学性能评估
2 结果与讨论
2.1 中空状钴镍微纳米结构前驱体
2.2 钴镍微纳米复合结构前驱体的H2O2电化学
引用本文:刘梅, 孙晓红, 杨池, 等. 钴镍前驱体纳米材料电化学检测过氧化氢[J]. 化学试剂, 2020, 42(5): 473-477.