【编者按】化学分析指的是物质化学组成和存在形态的分析。受现代科技发展的影响,分析方法和分析仪器也在不断改进技术和方法。综合我刊近两年(2018、2019年)的文章下载和被引数据,分析类的文章均处于前列,基于此,我刊特甄选分析方法、分析仪器领域的优秀文章以飨读者。其中,分析类文章中关于高效液相色谱的较多,因此有针对性的选择了4篇涉及HPLC的文章,欢迎广大读者阅读、下载及引用。
同时,我刊现征集分析方法、分析仪器领域优秀文章,欢迎您投稿!
[1] 石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲
摘要:采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4% ~ 110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6% ~ 9.6%和0.85% ~ 6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。
引用本文:张亮亮,雷亚宁.石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲[J].化学试剂,2018,40(04):348-352.
[2] SPE-HPLC法同时测定汉麻提取物中3种大麻酚含量
摘要:建立了SPE-HPLC法同时测定3种大麻酚的方法。液相检测条件:Venusil XBP C18(L):4.6×150 mm,5μm;流动相为V(甲醇)∶V(0.1%甲酸)=80∶20;柱温为40℃;检测波长为220 nm;流速为1 mL/min。3种大麻酚的线性回归方程R2均大于0.999,精密度实验、重复性实验RSD均在1.05%以内,回收率范围为99.6% ~ 112.7%。此方法操作简便、准确度高,可作为3种大麻酚的质量控制标准。
引用本文:张旭,孙宇峰,田媛,等.SPE-HPLC法同时测定汉麻提取物中3种大麻酚含量[J].化学试剂,2018,40(06):547-550+554.
[3] GO-CMWNTs-CS-GCE电极检测腐败小白菜中亚硝酸盐的含量
摘要:采用氧化石墨烯(GO)、羧基化碳纳米管(CMWNTs)、壳聚糖(CS)复合膜来滴涂玻碳电极(GCE)得到修饰电极GO-CMWNTs-CS-GCE,并用于检测NO2-。采用循环伏安法考察亚硝酸根的电化学行为,探究了亚硝酸根的检测条件。结果表明,在扫速0.1 V/s,pH 4.7(PBS缓冲溶液)的条件下,修饰电极对NO2-的氧化有显著的电催化活性,线性范围为1.0×10-7 ~ 0.40 mol/L;信噪比为S/N=3时,检出限为1.1×10-8 mol/L。修饰电极呈现良好的稳定性、重现性和抗干扰性,可用于腐败小白菜中亚硝酸盐的测定。
引用本文:李荣强,张军丽,闫永康.GO-CMWNTs-CS-GCE电极检测腐败小白菜中亚硝酸盐的含量[J].化学试剂,2018,40(03):235-238.
[4 ] 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测茶叶中玉米赤霉烯酮
摘要:为探索检测茶叶中玉米赤霉烯酮的较佳方法,建立了发酵黑茶中玉米赤霉烯酮的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)检测方法。用甲醇水溶液(V(甲醇)∶V(水)=7∶3)提取玉米赤霉烯酮,以乙腈-水溶液为流动相,采用负模式,借助UPLC-Q-TOF-MS进行测定分析。玉米赤霉烯酮的质量浓度为0~1 000 μg/L时,浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法检出限(LOD,S/N≥3)为2 μg/kg,定量下限(LOQ≥10)为6. 6 μg/kg,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~6. 8%;同时,不同茶叶样品的3个加标水平下,玉米赤霉烯酮的平均回收率为85. 6%~105. 5%。利用该方法检测32个黑茶样品中的玉米赤霉烯酮,结果显示,32个黑茶样品中的玉米赤霉烯酮的含量均低于国家标准,该方法操作简单、选择性好、灵敏度高,满足茶叶中玉米赤霉烯酮的测定要求。
引用本文:王丹,姚婷,甘卓亭,等.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测茶叶中玉米赤霉烯酮[J].化学试剂,2019,41(02):162-167.
[5] 超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂
摘要:建立了超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中多种植物生长调节剂残留量的方法。样品用酸化乙腈提取,浓缩置换试剂,经0.2 μm滤膜过滤,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好。21种植物生长调节剂的方法检出限为0. 001~0. 005 mg/kg,样品添加回收率为61. 5%~118. 3%,相对标准偏差为0. 6%~8. 3%(n=6)。该方法简单快捷,定量准确,可满足豆芽中21种植物生长调节剂的残留量检测要求。
引用本文:黄志波,何健安,梁志刚,何少斌,李艳芳.超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中21种植物生长调节剂[J].化学试剂,2019,41(04):392-397.
摘要:采用滴涂法将羧化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰于玻碳电极表面,以此修饰电极采用循环伏安法对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,二者的氧化峰和还原峰峰电位差均超过100 m V,可实现对邻、对苯二酚的同时测定。对测定条件,包括底液p H、c-MWCNT修饰量进行了优化,研究了峰电流与扫描速度的关系。在优化的实验条件下,氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚浓度在5. 00×10-5~5. 00×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为4. 30×10-6mol/L和3. 80×10-6mol/L,检测了加标自来水样和湖水样的回收率,获得了良好的结果。
引用本文:常凤霞,王宇,刘思麟,等.羧化碳纳米管修饰电极同时测定邻、对苯二酚[J].化学试剂,2019,41(02):158-161.
摘要:利用1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体萃取-高效液相色谱法检测养殖场周边地表水中四环素类抗生素的含量。样品前处理比较了锰、铜、锌和钴金属离子与抗生素配合后的离子液体萃取效果。在流动相中比较草酸、柠檬酸、磷酸二氢钾、三氟乙酸作为流动相添加剂对四环素类抗生素峰型的改善效果。结果表明,锰离子作为金属配合剂,萃取效率更高,以磷酸二氢钾作为流动相添加剂,基线噪声较小,检测限最低,3种抗生素峰型较好。方法的线性范围为0.05~8.0 mg/L,具有良好的线性关系(0.999 4~1.000 0),较低的检出限(3.5~8.4×10-3 mg/L)及较好的精密度RSD(0.31%~0.68%)。实际样品重复检测3次的方法回收率为86.4%~103%,相对标准偏差≤2.10%。
引用本文:周晚晴,黄金飞,金小玲,等.高效液相色谱法测定地表水中四环素类抗生素[J].化学试剂,2020,42(02):180-185.
[8] HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞
摘要:建立稻米中无机汞(Hg(Ⅱ))和甲基汞(MeHg)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法。样品中的Hg(Ⅱ)和MeHg经提取液(0.1%L-半胱氨酸+5%甲醇)超声提取、0.22μm水系滤膜过滤净化,以0.1%L-半胱氨酸+0.06 mol/乙酸铵+5%甲醇为流动相,用Venusil ~ MP C18色谱柱分离,以电感耦合等离子体质谱进行测定。结果显示,Hg(Ⅱ)和MeHg能有效分离,且在0.10 ~ 5.00 μg/L范围内线性关系良好。当称样量为0.5 g时,方法的检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg,Hg(Ⅱ)的加标回收率为94.5% ~ 96.3%,MeHg的加标回收率为99.1% ~ 106.7%。本方法准确、快速、便捷,可应用于稻米中Hg(Ⅱ)、MeHg的同时测定。
引用本文:龚燕,尚晓虹,赵馨.HPLC-ICP-MS联用测定稻米中的无机汞和甲基汞[J].化学试剂,2018,40(03):257-260.
[9] 一种基于荧光素的新型荧光探针用于快速检测次氯酸及在活细胞成像中的应用
摘要:作为生物系统中一种主要的活性氧(ROS),次氯酸/次氯酸盐(HClO/ClO-)在免疫系统中扮演重要的角色,过量的次氯酸会引发很多疾病。因此,次氯酸的高灵敏检测对疾病早期预测具有重要意义。基于此,设计并合成了一种基于荧光素的新型荧光探针并用于检测次氯酸。结果表明,该探针能够快速、高灵敏地检测次氯酸,其检测限低至0.50 μmol/L。同时,通过对活细胞成像的研究表明,该探针具有潜在的生物应用前景。