编者按：近几年，随着人们对居住环境和生活环境的要求越来越高，各种测试手段层出不穷、检测领域也越来越广。根据原理的不同，可将分析分为化学分析和仪器分析，化学分析仪以物质的化学反应为基础，仪器分析以物质的物理或物理化学性质为基础。《化学试剂》期刊在2019-2020年刊登了大量分析领域的文章，下面将从下载量、被引等方面甄选优秀文章，以飨读者。欢迎广大读者阅读、下载及引用。

[1] 绿原酸的提纯分析技术及策略

摘要：绿原酸具有抗菌、抗病毒、抗炎、保肝、降糖降脂、调节免疫、神经保护、降压、抗氧化等多种生物活性,临床上可用于抗菌解毒、消炎利胆。绿原酸具有易氧化、稳定性差，同分异构体较多且性质差异小，提取纯化难度大，导致绿原酸的提取率低，成本高，因此绿原酸的高效提制是天然产物研究中一个热点之一。重点概述了绿原酸的提取方法，包括传统提取法、物理提取法、酶解法、超临界流体萃取法。绿原酸的纯化方法，包括膜分离、聚酰胺柱层析、大孔吸附树脂分离、高效液相色谱、高速逆流色谱法，并分析了各种方法的优缺点和应用效果，提出了绿原酸提取纯化的技术方案，为建立高效低廉的高纯度绿原酸提取纯化提供参考。

引用本文：徐尤美, 蔺蓓蓓, 郑红星, 等. 绿原酸的提纯分析技术及策略[J]. 化学试剂, 2019, 41(12): 1260-1270.

[2]  水体中酚类化合物测定方法的研究进展

摘要：酚类化合物作为周围环境水体中的有机污染物，因其理化性质正逐渐影响以及危害着人类的生产与生活。改进和开发更高效、更便捷准确地测定水体中酚类化合物的方法亟不可待，且具有重要意义。测定酚类化合物的传统方法仅限于可见光分光光度法、紫外分光光度法等。目前，分析工作者将色谱技术应用于水体中酚类的测定，实现了对酚类化合物的准确定性以及定量。从分光光度法和色谱法两个方面详述了酚类化合物在水体中测定方法的研究状况，为以后分析工作者开发新方法提供了重要的理论与实际经验。

引用本文：侯博, 张万智, 韩永辉, 等. 水体中酚类化合物测定方法的研究进展[J]. 化学试剂, 2019, 41(08): 802-806.

[3] 甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯方法优化

摘要：优化了甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯的方法，建立了线性回归方程，并与药典正丙醇-四氢呋喃-水流动相方法进行比较。在此基础上，用两种方法对银杏叶、银杏外种皮、白果以及银杏叶提取物（EGB）样品中的萜内酯含量进行了对照分析。结果表明，甲醇-水梯度洗脱基线噪音小，柱效高，分离时间短。优化的洗脱条件为：甲醇-水为流动相，0～2 min，0～20%甲醇；2～32 min，20%～60%甲醇，建立的方法在50～2000 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系，检出限为0.05～0.09μg，不同浓度水平的加标回收率为92.4%～101.6%，相对标准偏差（RSD）值为2.7%～5.1%。两种方法测定银杏萜内酯没有明显差别，其中测定银杏叶中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的相对误差分别为0.86、4.2、1.7、3.9。

引用本文：张佳丽, 杜小弟, 吴琼, 等. 甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯方法优化[J]. 化学试剂, 2019, 41(11): 1180-1183.

[4] 磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留

摘要：建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe₃O₄/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩，然后进行气相色谱-电子捕获检测器分析，外标法定量。结果表明农药残留的分离度好，线性关系良好，相关系数均大于0.999，相对标准偏差（RSD）<5%，实际样品检出率在75%～95%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便、净化彻底，回收率在94.5%～99.2%之间，结果令人满意，方法可适用于肉类产品中有机氯和菊酯类农药残留的筛查及定量检测。

引用本文：李桂琴, 王晓莉. 磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留[J]. 化学试剂, 2019, 41(09): 958-962.

[5] 气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

摘要：利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定，对测量结果进行不确定度评定。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型，分析实验过程中各不确定度来源，计算各不确定度分量，进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89.7 mg/L，计算得其扩展不确定度为13.5 mg/L(包含因子k = 2)。结果表明，标准曲线的线性回归是影响该方法不确定度产生的主要因素。在测定时应加强这方面的控制，从而提高测量结果的准确性。

引用本文：姚怡, 张浩明. 气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定[J]. 化学试剂, 2019, 41(04): 398-401.

[6] 氮中甲醛气体标准物质分析方法研究

摘要：采用气相色谱-质谱法和傅里叶红外光谱法对称量法制备的氮中甲醛气体标准物质进行定量分析，对两种分析方法的重复性、一致性、线性及检出限进行研究。结果发现，对于1.00～10.00 μmol/mol氮中甲醛气体标准物质，气相色谱-质谱法的RSD<0.5%，傅里叶红外光谱法的RSD<1.2%，均满足准确分析定量的要求。两种分析方法的测量值与称量法标称值的一致性比对结果在1%以内。两种分析方法的响应值与甲醛含量呈良好的线性关系，R²>0.999。将研制的1.00 μmol/mol氮中甲醛气体标准物质送至上海市计量测试技术研究院进行了测试比对，采用En值评定比对结果，结果判定为满意。

引用本文：袁娇阳, 蒋昌怀, 王宇, 等. 氮中甲醛气体标准物质分析方法研究[J]. 化学试剂, 2020, 42(04): 411-415.

[7] 电还原邻氯硝基苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

摘要：实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS（250 mm×4. 6 mm, 5μm）色谱柱，245 nm为检测波长，流动相70%甲醇，流速1.2 mL/min，柱温30 ℃，以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2’-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示，在5.0～65.0 μg/mL范围内，色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系，相关系数分别为r = 0. 999 3（n = 13），r = 0. 999 3（n = 13），r = 0. 999 0（n = 13），且方法的精密度良好，相对标准偏差分别为≤1.41%、≤0.65%和≤1.04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2’-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定，其加标回收率分别在91.3%～109.9%、90.9%～103.0%和92.3%～109.7%之间，表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2’-二氯氢化偶氮苯的含量。

引用本文：晋朋姣, 殷跃, 李彦威. 电还原邻氯硝基苯合成2,2'-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法[J]. 化学试剂, 2020, 42(01): 66-70.

[8] 二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

摘要：在豆芽食品中对添加的植物生长调节剂的监控是十分重要的。在此基础上建立了绿豆芽抽提样品中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸4种植物生长调节剂的二维液相色谱定量分析方法。实验中以ZB-10 C18（ODS-AP, 10 mm×10 mm）为第一维色谱柱，V（甲酸）∶V（甲醇）∶V（水）= 1∶10∶89溶液等度洗脱，实现绿豆芽样品的前处理净化；随后通过阀切换将分析物转移至第二维色谱柱（Supersil ODS 2.5 μm，4.6 mm×150 mm），以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，并以紫外254 nm为检测波长实现上述4种植物生长调节剂的分离分析。该方法中，赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸的线性范围分别为0.004～2、0.0001～0.2、0.005～2以及0.008～2 mg/mL，检出限分别为1.4、0.03、1.6、2.4 μg/mL；峰面积的RSD为2%～3%，回收率为95%～104%。

引用本文：高宗林, 曹旭妮. 二维液相色谱测定绿豆芽中赤霉素、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸[J]. 化学试剂, 2019, 41(01): 58-63.

[9] 新型进样瓶-气相色谱质谱法测定烟叶中的24种有机酸

摘要：建立了一个新型进样瓶，结合气相色谱质谱法（GC-MS）可以测定烟叶中的24种有机酸。结果表明：新型进样瓶可以集提取、过滤、干燥、衍生化反应和进样功能为一体，在一定程度上减少操作步骤,缩短前处理时间，可以保障样品检测的平行性和稳定性；利用新型进样瓶，以二氯甲烷为提取剂，N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为衍生化试剂，将提取液在40 ℃下反应60 min，衍生化后的样品利用气相色谱质谱法，选择离子模式进行检测。该方法在0.5～50 mg/L范围内，线性关系较好（R＞0.99），检出限为0.1～6.8 μg/g，加标回收率在85%～104%之间，相对标准偏差在1.1%～5.1%之间；利用该方法对不同生长期的烟叶进行检测,发现有机酸物质具有差异性。该方法操作简单、重复性好、准确度高，可以满足烟草及相关样品中有机酸的检测要求。

引用本文：刘欣, 梁梦洁, 李银科, 等. 新型进样瓶-气相色谱质谱法测定烟叶中的24种有机酸[J]. 化学试剂, 2019, 41(05): 502-507.

[10] 微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

摘要：为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定，以改进的微量QuEChERS（μ-QuEChERS）辅助超声提取法，结合气相色谱质谱（GC-MS）分析，建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V（1%乙酸的乙腈）∶V（二氯甲烷）= 2∶1的混合溶液提取，上清液经过w（N-丙基乙二胺（PSA））∶w(C18) = 3∶1混合吸附剂与无水Na₂SO₄净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离，以电子轰击电离源（EI）、选择离子监测（SIM）模式的外标法定量。结果表明，超过13种有机污染物在1.0～1000 μg/L范围内呈良好线性关系，且相关系数（r）均超过0.990。所建方法的检出限（LOD, S/N = 3）为0.1～1.2 μg/kg，定量限（LOQ，S/N = 10）为0.5～4.3 μg/kg。3个不同添加浓度（5.0、50、200 μg/kg）的回收率在73.2%～114.5%范围内，相对标准偏差（RSD，n = 3）在1.1%～11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中，观察到土壤中均含有滴滴涕（DDT）、六六六（BHC），且均存在农药多残留情况（≥7种），其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏，有机试剂种类和用量少，适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。

引用本文：谭华东, 赵淑巧, 吴东明, 等. 微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留[J]. 化学试剂, 2020, 42(02): 147-153.