GC-MS结合化学计量学方法分析艾叶挥发油成分
段迪*1, 3,梁惠媛1,吴秋霞1,李杰2,黄建香2, 3,林泽斌*2, 3, 4,周春晖1,李静1,邓毛程1
(1. 广东轻工职业技术学院 食品与生物技术学院,广东 广州 510300;2. 广东暨晴生物医药科技有限公司,广东 惠州 516081;3. 博罗县康祥岭南本草农业科技有限公司,广东 惠州 516100;4. 国家中药现代化工程技术研究中心康养资源分中心,广东 珠海 519090)
摘要
引言 艾叶挥发油常用的提取方法有水蒸气蒸馏法、超临界CO2萃取法、石油醚提取法等。石油醚提取方法易造成溶剂残留,影响了挥发油的品质。水蒸气蒸馏法工艺和设备成本低,目前应用最广,但水蒸气蒸馏法效率低,蒸馏时间长,而挥发油本身具有热敏性,长时间的高温蒸煮会影响精油质量。相比之下,超临界CO2萃取法,速率更快,条件更温和,不存在溶剂残留问题,是高端精油的首选制备工艺。超临界CO2萃取得到的挥发油,也需要精制才能得到最终产品,文献中报道最多的是精制方法是乙醇法和分子蒸馏法。分子蒸馏法尤其适用于热敏性体系,同时经分子蒸馏分离可得到除挥发油以外的重油以及蜡质组分,这些组分也可以应用在不同的化妆品领域,使得超临界CO2萃取-分子蒸馏(SFE-MD)工艺的经济性得到了整体的提高。 正文部分 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.2 实验方法 1.2.1 艾叶挥发油理化性质检验 艾叶挥发油的理化性质结果见表2。 1.2.2 GC-MS条件 1.3 溶液的配制 1.3.1 对照品溶液的制备 1.3.2 供试品溶液 精密称量适量艾叶挥发油样品,分别加入到10 ml容量瓶中,以正己烷定容,保证样品完全溶解。经微孔滤膜过滤后,即为供试品溶液。 1.4 样品含量的测定 以1.2.2 GC-MS条件分别对艾叶挥发油样品进行测定,平行3次取平均值,计算桉油精、樟脑、龙脑、β-石竹烯、氧化石竹烯的含量,结果见表4。 1.5 主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)分析 将挥发油GC-MS样品数据(S2-S13)导入SIMCA 16软件用于多变量分析。首先采用PCA法对数据进行分析,获得数据间整体聚类的关系。然后采用OPLS-DA方法对12个样品的差异进行可视化分析,并计算相应的变量重要性(VIP),对VIP>1的变量进行非参数检验。最后选择VIP>1和P>0.05的变量作为鉴别艾叶挥发油来源的潜在标记化合物。 2 结果与讨论 2.1 组分与含量 2.2 不同挥发油成分比较 利用SIMCA16.0软件对不同产地艾叶挥发油样品S2-S13 GC-MS数据进行PCA分析,结果见图3,可以观察到根据依据艾叶品种,样品展现比较好的聚合度,前两个成分解释了总方差的89%。为了寻找可能的区分不同艾叶来源挥发油的潜在化学标记物,进一步采用有监督的模式识别方法OPLS-DA进行分析[18, 19]。OPLS-DA得分图见图4,可以清晰的看到,12个样品被分为2组,其中R2Y =0.998,Q2 =0.937,表明模型的分类效果良好。OPLS-DA的结果表明,不同艾叶品种的艾叶挥发油成分存在较大的差异。 3 结论 结论
引用本文:段迪,梁惠媛,吴秋霞,等.GC-MS结合化学计量学方法分析艾叶挥发油成分[J].化学试剂, 2021, 43(10): 1313-1321.