正文部分

1  实验部分

1.1  主要仪器与试剂

1.2  实验方法

1.2.1  标准物质样品制备

DCM从试剂公司购买，置于填充有五氧化二磷的干燥器中干燥24 h。准确称取0.4 mg DCM固体，用色谱级正丙醇溶解，并转移至2000 mL的A级容量瓶中，用正丙醇溶液定容至刻度线，混匀，随后分装于5 mL棕色安瓿瓶中，每支4 mL，共分装约400支。将封装好的溶液放置于常温下，避光保存。

1.2.2  样品的均匀性检验

根据JJF1006-1994《一级标准物质研制技术规范》^[14]的要求，分别从已经编上号码的DCM正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质中按照头尾、中间编号随机抽取15个样品，实验室温度为(25±3) ℃，对490～830 nm每隔1 nm采集荧光强度数值，计算校正后的相对发射强度，每个波长测量3次，采用单因素方差分析法评估样品的均匀性。

1.2.3  样品的稳定性考察

长期稳定性考察按照先密后疏的原则，考察在常规保存条件(25±3) ℃下，保存0、1、3、6、9、12个月后样品的稳定性，每次取3个包装，每个包装取1个子样，取平均值。短期稳定性模拟了(50±3) ℃运输条件并选取常规储存条件(25±3) ℃作为参照。随机抽取两组样品，每组6份，考察在选定的温度条件下第0、1、3、5、7 d后样品的稳定性。待样品恢复至25 ℃时，测定其相对发射光谱强度，通过回归分析判断模拟条件对其稳定性的影响。

1.2.4  定值

1.2.5  标准物质量值比对验证

2  结果与讨论

2.1  均匀性检验

由于共有341个波长下对应的相对发射强度均匀性检验结果，因此，本文选取其中一个发射波长下的相对发射强度的考察过程作为代表，取用的代表性发射波长为600 nm，其均匀性检查结果列于下表1中，其余波长下的均匀性检验结果与此类似。

2.2  稳定性考察

本文选取的溶剂为色谱正丙醇，其熔点为﹣127 ℃，沸点为97.1 ℃。因此，在模拟运输条件的温度范围内几乎不会发生凝固或沸腾等物相改变过程。以发射波长为600 nm下，DCM正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质的稳定性实验结果为代表进行分析，长期稳定性和短期稳定性结果分别列于表2、表3中，其余波长下的稳定性实验结果与此类似。

2.3  定值结果

2.4  不确定度评定

2.4.1  定值引入的不确定度

2.4.2  均匀性引入的不确定度

2.4.3  稳定性引入的不确定度

2.4.4  合成不确定度

2.5  标准物质量值比对验证结果

3  结论