氧化钴-铜、锰量测定-原子吸收光谱法
1.范围
本方法适用于钴中铜、锰量的同时测定,也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围:0.0005%~0.15%。
2.原理
试样用盐酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪,按表1所列波长测量各元素的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
表1
元 素
| 波 长,nm |
Cu | 324.7 |
Mn | 279.5 |
3.试剂
3.1金属钴(含铜、锰分别<0.0001%)。
3.2硝酸(1+1),优级纯。
3.3硝酸(1+19),优级纯。
3.4铜标准贮存溶液:称取0.5000g铜(>99.99%),置于400mL烧杯中,加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg铜。
3.5锰标准贮存溶液:称取0.5000g锰(>99.99%),置于400mL烧杯中,加入40mL硝酸(3.2),盖上表皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500μg锰。
3.6混合标准溶液:分别移取20.00mL铜标准贮存溶液(3.4)和锰标准贮存溶液(3.5),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含50μg铜和锰。
3.7盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附铜、锰空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL,锰的特征浓度应不大于0.02μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。
仪器工作条件见附录(提示的附录)。
5.分析步骤
5.1试料量
按表2称取试样。
表2
铜、锰量,% | 试料量,g |