氧化钴-铋量测定-二甲马钱子碱分光光度法
1.范围
本方法适用于氧化钴中铋量的测定。测定范围:0.001%~0.005%。
2.原理
在1mol/L硫酸介质中,Bi3+于碘化钾及马钱子碱形成三元络合物,,被三氯甲烷萃取呈黄色,在460nm处有最大吸收峰,借此进行比色测定。
3.试剂
3.1硝酸(1+1),优级纯。
3.2硫酸(1+1),优级纯。
3.3酒石酸100g/L,分析纯。
3.4抗坏血酸100g/L,分析纯。
3.5硫脲50g/L,分析纯。
3.6碘化钾100g/L,分析纯。
3.7二甲马钱子碱溶液10g/L:称取马钱子碱1g,置于100mL250g/L柠檬酸溶液中。
3.8三氯甲烷,分析纯。
3.9铋标准贮存溶液:称取0.2000g金属铋(>99.95%)置于150mL烧杯中.加入20mL硝酸(3.1),盖上表皿,于电热板上低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物.取下,冷至室温,移入盛有20mL硝酸(3.1)的200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。
3.10分别移取10.00mL铋标准贮存溶液(3.9)于盛有100mL硝酸(3.1)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铋10μg。
3.11盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
4.仪器
分光光度计
5 操作步骤
5.1试料量
称取试样1.000g,精确至0.1000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料5.1置于250mL烧杯中,加入盐酸(3.11)10mL,加热使试料溶解完全,加入硫酸(3.2)10mL,蒸发至冒烟,冷却,加入水40mL,小心加热溶解盐类,冷却。
5.3.2将溶液移入分液漏斗中,加酒石酸(3.3)10mL,抗坏血酸(3.4)1mL,硫脲(3.5)10mL,加水至约75mL,加二甲马钱子碱溶液(3.7)5mL,摇匀,定量加入氯仿(3.8)15mL,振摇1min,静置分层。
5.3.4有机相通过脱脂棉滤入3cm比色皿中,以按同样方法配制的试剂空白作参比,在470nm波长处测定其吸光度。于工作曲线上查得铋量。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1于6只100mL烧杯中,依次加入铋标准溶液(3.10)0、1、2、3、4、5mL,各加硫酸(3.2)10mL,蒸发至冒烟,冷却,加水约40mL,以下操作同5.3.2~5.3.3。
5.4.2以零浓度溶液为参比,用3cm比色皿与波长470nm处,测定其吸光度。以铋量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6. 结果计算
按下式计算铋的含量,以质量分数表示:
式中:m1——自工作曲线上查出的铋量,μg;
m0————试料量,g。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。
表 %
锑的质量分数 | 允许差 |
0.001~0.002 | 0.0003 |