DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2022.0885
背景介绍
本文亮点
1
通过工艺调节，合成了一系列活性硼酸基团含量不同的树脂；
2
证明了硼酸树脂对Biginelli反应具有较好的催化活性，且具有较宽的适用范围；
3
与磺酸树脂相比较，该树脂的催化活性更好。
内容介绍
1 实验部分
2 结果与讨论
2.1 PS-DVB-BA树脂的合成及其活性硼酸基团含量测定
2.2 树脂催化Biginelli反应性能研究
2.2.1 溶剂和反应时间的影响
2.2.2 投料比和树脂种类及用量的筛选
2.2.3 PS-DVB-BA-7树脂重复使用性能
2.3 底物的适用性研究
3 结论
3.1 以苯乙烯、二乙烯基苯、4-乙烯基苯硼酸为原料，AIBN为引发剂，通过悬浮聚合反应，合成了16种活性硼酸基团含量不同的树脂，收率为54% ~ 98%，其中，活性硼酸基团含量最高为0.562 mmol/g。
3.2 PS-DVB-BA树脂对Biginelli反应具有较好的催化活性，其催化乙酰乙酸乙酯、苯甲醛与尿素反应的最优条件为：以PS-DVB-BA-7树脂为催化剂，乙腈为溶剂，在催化剂的用量为0.412 g/(1 mmol 乙酰乙酸乙酯)，苯甲醛与尿素用量均为乙酰乙酸乙酯的3倍，回流36 h，该条件下，产率高达71%。
3.3 PS-DVB-BA树脂催化Biginelli反应具有较宽的适用范围，烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素、羟基、硝基等取代的苯甲醛、2-噻吩甲醛和硫脲均能很好的反应，得到3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物，收率40% ~ 86%。
3.4 多次回收使用树脂，树脂活性硼酸基团含量降低，但仍具有一定的催化活性。因此，该树脂具有一定的重复使用价值。
