引用本文:雪奕怡,李智勇,徐文杰,等. 基于NIRS快速测定火炭母水分和浸出物的含量[J]. 化学试剂，2024，46(8)：66-71.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2024.0057
背景介绍
近红外光谱（NIRS）常应用于药材、食品、药品等行业产品质量分析。随着人们对岭南特色药火炭母的重视，亟需一种快速无损测定水分和浸出物的方法，以保证其用药质量。因NIRS具有快速、无损、绿色、不需破坏样品等优点。文章将通过火炭母中的—CH、—NH、—OH等基团在红外区域振动吸收进行检测，从而实现火炭母定量检测，构建火炭母水分和浸出物的NIRS定量模型，为火炭母药材的快速质量评价提供了科学思路和基础。
文章亮点
1.报道了一种高效、无损、适用性广的定量方法，为测定药材水分和浸出物含量提供指导；
2.通过结合NIRS测定火炭母水分和浸出物，建立了火炭母药材水分和浸出物NIRS定量模型；
3.为其他药材快速评价药材质量提供了新的思路。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
2 结果与讨论
2.1 火炭母水分与浸出物含量的测定
浸出物系指用水或其他适宜的溶剂对中药材及饮片中可溶性物质进行的测定。目的在于保证药材或饮片的质量和临床有效性。浸出物测定法是表明浸出物中药常用质量评价方法之一，其可以间接反映中药材及饮片中药有效成分的含量[10]。
参照《中国药典》2020年版四部通则0832水分测定法第二法烘干法、2201浸出物测定法的热浸法[11,12]，分别测定50批火炭母水分和浸出物含量。
2.2 NIRS采集方式
采用近红外漫反射部件进行扫描，样品NIRS原始图谱[14]见图1。
2.3 近红外模型的建立
2.3.1 样品集的划分
2.3.2 建模方法的选择
2.3.3 光谱波段范围的选择
因近红外全波段光谱信息复杂，针对性较弱，为提高精度、准确性及速度，消除无关干扰，建立最佳预测模型，保证正确选取成分的特征图谱，进行波段的有效划分，将NIRS图谱区间分为9个不同的间隔进行比较分析，各评价指标结果见表3。
2.3.4 光谱预处理方法的选择
火炭母水分和浸出物含量光谱的预处理方法分别为SNV+1D和SG1D9S[28]，结果见表4。
2.3.5 主因子数（n）的选择
2.3.6 校正模型的建立
2.3.7 模型的外部验证
3 结论
准确、快速、无损测定样品是当今检测发展趋势之一，随着计算机技术和化学分析技术的发展，应用NIRS的快速检测对中药质量控制具有重要的意义。
由于不同参数将致使NIRS图谱拟合能力各异，本研究以火炭母水分和浸出物为研究对象，通过NIRS结合PLS，考察最佳波段、预处理方法及主因子数以去除背景噪音、物质粒度等与考察指标无关的因素，以建立火炭母水分和浸出物的最佳NIRS定量模型。结果表明水分和浸出物的最佳波长分别为1500~2300、1100~2100 nm；最佳预处理方法分别为SNV+1D、SG1D9S。其R值均在0.9以上，RPD均在3以上，各项指标均符合要求，验证集的预测结果与传统方法测定结果无显著性差异。
本研究在实验过程中发现：（1）样品量的数量将会直接影响模型的准确度，不利于模型的建立。本实验在进行预实验后扩大样品集范围至90%，以提升模型的准确度；（2）单一指标筛选模型会致使模型的过拟合现象本研究将RMSEC、RMSECV、RMS EP、RPD、R值多种数值作为评价指标，从而保证NIRS模型的准确性；（3）同为导数预处理，1DNIRS模型与2DNIRS模型的拟合效果差距较大，光谱求导增加将导致噪声升高，光谱信噪比降低，从而致使NIRS效果降低，可根据模型情况选择较小的导数。
综上所述，相对于传统方法的耗时、繁琐、环保性差，但NIRS结合化学计量法能够实现样品的快速、准确、无损测定。本研究结果表明，NIRS结合PLS建立的NIRS定量模型能对火炭母水分和浸出物含量进行较精准的预测，为火炭母药材质量的快速评价提供了科学依据与思路。
