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【热点文章】对乙酰氨基苯酚的电极过程分析和传感性能研究


背景介绍

对乙酰氨基苯酚(又称N - 乙酰对氨基酚,PCT)医学上称其为扑热息痛,是一种经济实惠的家庭常备感冒药,过多摄入该物质会引发中毒性肝炎,因此对其进行准确检测极其必要。传统对乙酰氨基苯酚检测方法存在检测设备昂贵,对实验场地要求高,实验流程不稳定,且检测时间长等局限性。而电化学检测方法高效快捷且仪器携带方便,能够为对乙酰氨基苯酚的检测提供可靠的数据。未来,电化学检测方法有望在对乙酰氨基苯酚检测中发挥更加重要的作用,为保障人们的健康和安全提供有力支持。

文章亮点

1.  PCT为探针,使用裸玻碳电极为工作电极,通过循环伏安技术明确了PCT在硫酸体系中进行4电子转移、不可逆的耦联均相电化学化学反应,在pH 2.4磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中发生单分子、表面控制、2电子转移的电化学氧化反应;而在pH 6.4上述缓冲体系中没有电化学活性物质存在的电化学机理

2. 利用裸玻碳电极构建了PCT电化学传感器,确定了该传感器的线性范围、检出限、灵敏度和选择性等性能参数,并对实际药品扑热息痛片进行检测

3.为芳香类有机小分子电极过程研究提供实验参考,为芳香类有机小分子药品的快速检测提供方法补充。


内容介绍

1  实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.2  实验试剂的配置

1.3  扑热息痛片的处理

将一片扑热息痛,投入到盛有pH 2.4磷酸氯二钠-柠檬酸缓冲溶液的50 mL烧杯中待溶解后转移至50 mL容量瓶中定容。

1.4  裸玻碳电极的清洗

分别用0.50.05 μm的氧化铝粉于麂皮上划八字打磨玻碳电极,电极光滑后超声清洗,自然晾干备用。

2 结果与讨论

2.1 电化学过程动力学研究

2.1.1 pH 2.4磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中PCT的电化学

将清洗干净的裸玻碳电极插入含有3.00 mmol/L PCTpH 2.4的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,在电位窗为0.4~0.9 V范围内,当扫速由0.02增至0.2 V/s 时,测试PCTCV响应,数据列于表1,同时绘制变化扫速的CV图(图1)。

2.1.2 pH 6.4磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液体系中PCT的电化学

以含有3.00 mmol/L PCTpH 6.4的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液作为支持电解质,裸玻碳电极为工作电极,在电位窗为0.2~0.9 V的范围内做CV测试见图3。

2.2  PCT电化学传感器的构建

2.2.1 裸玻碳电极对不同浓度PCT的电化学响应

使用裸玻碳电极对上述1.2.10中的PCT标准溶液系列进行CV测试,记录各个浓度下PCT氧化峰电流Ipa可知:氧化峰电流IpaPCT浓度c线性相关,其线性方程为:Ipa=1.1901c+2.6638R2=0.9944),线性范围为1~8 mmol/L,检出限为0.008 mmol/L,该电极的灵敏度为0.4209 µA/( mmol/L·cm2)可以作为检测实际药品对乙酰氨基酚片的标准曲线。

2.2.2  PCT电化学传感器的重现性、稳定性和选择性

为了评价PCT电化学传感器的重复性[15],使用该PCT电化学传感器在含有3.00 mmol/L PCTpH 2.4磷酸氢二钠-柠檬酸体系中测试其电流分别为3.717×10-53.718×10-53.710×10-53.698×10-5 A,经计算其相对标准偏差(RSD)为0.25%,表明此PCT电化学传感器具有良好的重现性。

2.2.3  实际药品扑热息痛片的检测

按照1.3的方法处理扑热息痛片,利用绘制的标准曲线确定药品中对乙酰氨基苯酚的含量为0.5170 g与样品说明书含量一致。对样品进行4次加标回收实验,其加标回收率在81.2%~107.3%之间,说明该测试方法具有很好的准确性。

3   结论

    PCT1.80 mol/L的硫酸体系中进行4电子转移、不可逆的耦联均相电化学化学反应,在pH 2.4磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中发生单分子、表面控制、2电子转移的电化学氧化反应;在pH 6.4缓冲体系中没有电化学活性物质存在。构建的PCT电化学传感器的线性范围为1~8 mmol/L,检出限为0.008 mmol/L,灵敏度为0.4209  µA/( mmol/L·cm2),有较高的稳定性和重复性,但抗干扰能力有待提升。采用该传感器检测实际药品扑热息痛片,每片药中对乙酰氨基苯酚的含量为90.46%


通讯作者介绍

王琨琦

个人简介

王琨琦,女,教授,吉林大学博士。中科院长春应用化学研究所博士后,国家公派加拿大魁北克大学国立科学院研究院(INRS)访问学者。现任职于长春工程学院理学院应用化学系。以第一作者和通讯作者身份在学术期刊上发表论文30余篇,出版学术专著1部,获吉林省科技厅科学技术进步二等奖1项。

主要研究方向

电分析化学;电化学传感器;生物电化学;生物燃料电池;食品分析

近五年代表作

1、专著:酶生物燃料电池催化剂及其载体研究,ISBN: 978-7-5692-4272-0

2A lactate/oxygen biofuel cell: the coupled lactate oxidase anode and PGM-free Fe−N−C cathode, ACS Appl. Mater. Interfaces.201911: 42744−42750

3、可逆波循环图的测定及碳纳米管修饰电极对维生素C的电催化检测,大学化学,(202136X

4、调味酱油中苯甲酸钠的检测研究,食品科技(202449322-3284

5、基于差分脉冲法检测奶粉中三聚氰胺的研究,食品安全检测学报(202516192-197