返回
顶部
技术服务
    友情链接
当前位置:首页 > 方法 > 技术服务

氧化钴-锌量测定-原子吸收光谱法

发布时间: 2015-11-18 15:22:37   试剂信息网

1.范围

本方法适用于氧化钴中锌量的测定。测定范围:0.0008%~0.01%。

 

2.原理

试样用盐酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量锌的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。

 

3.试剂

3.1金属钴(含锌<0.0001%)。

3.2硝酸(1+1),优级纯。

3.3硝酸(1+19),优级纯。

3.4锌标准贮存溶液:称取1.000g金属锌(>99.95%)于250mL烧杯中,加30mL硝酸(3.2),盖上表皿,加热溶解完全后,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。

3.5锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中,以水定容;此溶液1mL含10μg锌。

3.6盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

 

4.仪器

原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

 

5.分析步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

                                  表1 

锌量,g

试料量,g

溶解盐类加入硝酸(3.2)体积,mL

0.00080.003

5.00

10

>0.0030.01

1.000

10