氧化钴-锌量测定-原子吸收光谱法
1.范围
本方法适用于氧化钴中锌量的测定。测定范围:0.0008%~0.01%。
2.原理
试样用盐酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,测量锌的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。
3.试剂
3.1金属钴(含锌<0.0001%)。
3.2硝酸(1+1),优级纯。
3.3硝酸(1+19),优级纯。
3.4锌标准贮存溶液:称取1.000g金属锌(>99.95%)于250mL烧杯中,加30mL硝酸(3.2),盖上表皿,加热溶解完全后,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。
3.5锌标准溶液:移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中,以水定容;此溶液1mL含10μg锌。
3.6盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
4.仪器
原子吸收光谱仪,附锌空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度应不大于0.01
μg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。
仪器工作条件见附录(提示的附录)。
5.分析步骤
5.1试料量
按表1称取试样。
表1
锌量,g | 试料量,g | 溶解盐类加入硝酸(3.2)体积,mL |
0.0008~0.003 | 5.00 | 10 |
>0.003~0.01 | 1.000 | 10 |