氧化钴-铜、铁、锰、镍、锌、铅、硅、镁、钙量测定-原子发射光谱法
1.范围
本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围:铜0.005~0.20%;铁0.005~0.50%;锰0.001~0.20%;镍0.005%~0.5%;锌0.001~0.02%;铅0.001~0.01%;硅0.001%~0.005%;镁0.001%~0.2%;钙0.006~0.02%。
2.原理
用BaCO3作缓冲剂,以直流电弧激发,用三标准试样法测定。
3.试剂
3.1碳酸钡,光谱纯。
4仪器设备
石英棱镜光谱仪或光栅光谱仪
仪器工作条件见表1。
表1 摄谱工作条件
放电形式 | 摄谱仪条件 | 电学参数 | 曝光时间 | 感光板 |
直流放电 阳极激发 | 狭缝宽0.005~0.008mm,三透镜照有系统,三阶梯光谱减光器,中间光阑3.2mm,电极距3mm | 电压230V 电流6A | 40~50s (无预燃曝光) | 紫外Ⅰ型或紫外Ⅱ型 |
5 操作步骤
5.1试料量
称取两份2.000g试样,精确至0.0001g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)和标准样品分别与1.00g碳酸钡(3.1)置于玛璃研钵中各研磨1Omin,将试样及标样按同等压力嵌入试样电极孔穴中。
5.3.2将试样电极作为阳极,对电极作为阴极,按表1条件摄谱。以△P-1gc绘制工作曲线: