氧化钴-铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法
1.范围
本方法适用于钴及钴合金中铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠量的测定,测定范围:0.00X~X%。
2. 方法原理
试料以盐酸溶解,在硫酸介质中,用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。
3. 试剂
3.1 硝酸(1+1),优级纯。
3.2 氩气(>99.99%)。
3.3铁标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.4铜标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.5锰标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.6锌标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.7镁标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.8铬标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.9镉标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.10铝标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.11钙标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.12镍标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.13铅标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.14锑标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.15铋标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.16锡标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.17砷标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.18钠标准贮存溶液,1.000mg/mL。
3.19 混合待测元素标准贮存溶液:1mL含待测元素各100μg。
3.20钴溶液(10mg/mL):称取1g高纯钴(99.999%),置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.1),加热溶解,冷却后将溶液移入100mL容量瓶中,以水定容。
3.21盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.22硫酸(1+1),优级纯。
4. 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪
5. 分析步骤
5.1 试料量
称取0.1000~0.2000g试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中,加入盐酸(3.21)10mL,缓慢加热至试样完全溶解,于水浴上蒸干,加入硝酸(3.1)10mL,加热溶解盐类,冷却,用水定容至100mL容量瓶中。
5.3.2于电感耦合等离子体光谱仪选定波长(见表1)处测定被测元素发射强度,并由仪器软件直接计算出被测元素的浓度。
表1各元素的分析线
元素 | 分析线,nm | 元素 | 分析线,nm |
Fe | 238.204 | Ca | 393. |