引用本文:宋家沅,王慎行,唐俊榕,等.Fe(III)配合物法快速测定表面处理槽液中的苹果酸含量[J]. 化学试剂,2024,46(8):78-83.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2024.0344
背景介绍
苹果酸 (2-羟基丁二酸)作为一种新型工业用有机酸试剂,在表面处理槽液等方面的应用获得了良好的性能。但对相关生产线槽液样品中的苹果酸进行快速的定量检测目前还缺乏适用的方法。利用苹果酸与Fe(III)可形成稳定的配合产物,并在波长372 nm处有特征紫外吸收峰,可开发建立适于工业生产线现场表面处理槽液中苹果酸的快速定量检测方法。该方法可克服现有方法存在的反应条件苛刻、仪器设备复杂等不足,为工业生产线的质量控制提供高效的技术支撑。
文章亮点
1.报道了一种简单、快捷、准确、可靠的测定表面处理槽液中苹果酸含量的新方法;
2.苹果酸与Fe(III)的配合物非常稳定,适宜检测强酸性的工业槽液样品,抗干扰能力强;
3.室温下即混即测,反应条件温和,产物稳定,容易实现自动化检测。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
2 结果与讨论
2.1 苹果酸与Fe(III)的配位显色反应
测定反应溶液的紫外可见吸收光谱,扣除Fe(III)空白溶液吸收后的光谱如图1所示。
2.2 反应体系pH的优化
在固定Fe(III)和苹果酸浓度的条件下,改变反应体系的pH,测得不同pH条件下反应溶液在372 nm处的吸光度如图2所示。
2.3 反应体系中Fe(III)浓度的确定
在确定了反应体系的酸度条件后,本课题组进一步测定了在加入不同浓度Fe2(SO4)3时,与0.1 g/L(0.74 mmol/L)苹果酸反应产物的吸收光谱变化,结果如图3所示。
2.4 方法抗干扰能力检测
2.5 反应速率和反应产物的稳定性
在0.1 g/L(0.74 mmol/L)苹果酸溶液中加入1.5 mmol/L Fe(III),混合均匀后立即测定吸光度并每隔5 min测定一次,共测定30 min,结果如图6所示。
2.6 温度对检测结果的影响
2.7 实际样品的检测
2.8 工业槽液样品中苹果酸含量的在线检测
3 结论
本文利用苹果酸与Fe(III)反应形成的配合物在372 nm处有特征紫外吸收峰,建立了一种新的工业表面处理槽液中苹果酸的快速定量检测方法,线性范围为0.05~0.30 g/L苹果酸,最低检测限为0.01 g/L。该方法具有操作简单快捷、反应条件温和、所需试剂成本低廉等优点,填补了这一领域缺乏合适检测方法的技术空白,可以直接应用于工业生产的质控检测,并具备进一步开发成自动化检测设备的巨大潜力。