氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳气体标准物质的研制
引用本文:夏春，汪圣甲，王海燕，等. 氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳气体标准物质的研制[J].化学试剂, 2024, 46(6):112-118.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0819
背景介绍
氮氧化物、二氧化硫、一氧化碳为大气污染物的监测项目，目前主要采用在线烟气监测系统对大气污染物进行实时监测。在线烟气监测系统测得准确数据是实施有效监测的前提，与日常校准密切相关。在实际工作中，在线烟气监测系统通常同时测量NO、SO2、CO三种大气污染物，主要采用单组分气体标准物质进行校准，操作反复而繁琐，消耗大量的人力和时间。氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳三组分气体标准物质可以实现对在线烟气监测系统中多种气体的同步校准、减少工作量、提高工作效率、节约成本。
文章亮点
1.研制了氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳三组分气体标准物质；
2.基于傅里叶变换红外光谱分析仪建立了一套气体分析系统，可以同时测量混合气体中的三个组分，避免气体间的互相干扰。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 气体标准物质的制备
氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳气体标准物质按照GB/T 5274.1-2018《气体分析校准用混合气体的制备称量法》[15]制备。具体制备流程见图1。
1.3 测量及定值方法
根据一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳红外吸收峰的位置不同，分别测量出不同气体的浓度，而且能够监测出在配制过程中极易产生的二氧化氮杂质。采用与浓度值相近的同基体一级标准物质比较的方法对混合气体进行定值。
1.4 傅里叶变换红外光谱图
气体标准物质的测试图如图2所示。
1.5 气体制备安全性评估
一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳均属于有毒气体，在制备过程中操作人员必须佩戴过滤防毒面罩，严格遵守操作规程，防止气体泄漏到工作场所空气中。
2 结果与讨论
2.1 均匀性考察
根据JJF1344-2012《气体标准物质研制（生产）通用技术要求》[16]中的要求，均匀性考察包括混匀试验和放压试验，考察瓶内气体是否达到均匀，瓶内气体浓度是否随瓶内剩余压力变化而发生变化，并确定最小使用压力。
2.2 长期稳定性考察
采用经典稳定性研究方法（趋势分析）对配制的混合气体进行长期稳定性考察。基于先密后疏的原则，共进行了6个月的稳定性考查，其稳定性变化及统计检验结果见图3～5。
2.3 定值过程引入的不确定度
2.4 不确定度汇总
3 结论
本文介绍了氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳气体标准物质的研制过程。采用两步称量法制备高中低三个浓度点的混合气体标准物质，建立了基于傅里叶变换红外光谱分析仪的分析方法，采用比较法定值，并考查了气体标准物质的均匀性和长期稳定性。结果表明：研制的氮中一氧化氮、二氧化硫、一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好，浓度特征量值范围为：一氧化氮： 200~1000 μmol/mol、二氧化硫： 200~1000 μmol/mol、一氧化碳： 1000~5000 μmol/mol，相对扩展不确定度为1.5%（k=2）。能够满足固定污染源在线监测系统、烟气分析仪等环境监测仪器检定校准的需求。
