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【热点文章推荐】溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

乔仙蓉1,薛永强*1, 2,王姝婷2,郝赳赳1

1.山西工程职业学院冶金与环境工程系,山西太原  0300092.太原理工大学应用化学系,山西太原  030024 )

摘要


    纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.1001.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.5001.500 mol/L、溶胶反应温度7090 ℃、凝胶煅烧温度为400800 ℃,可制备出平均直径在2050 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大,而随着反应物浓度的升高,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的实用价值。

引言

    钛酸铅(PbTiO3)作为一种钙钛矿型结构的功能材料,是一种优良的铁电体基础材料,在高频滤波器、热释电探测器、气体传感器、光催化剂等领域应用广泛[1-3]。改性的PbTiO3陶瓷所制成的热释电探测器具有耐辐射、稳定性好、工作温度高等特点,可用于人造卫星的红外地平仪;还可制作热释电红外辐射温度计,用于远距离温度测量,精密温度测量等[4,5]。纳米材料具有颗粒尺寸小、比表面积大等特点,因此决定了纳米材料具有区别于块状材料的特殊性能[6]PbTiO3纳米压电材料颗粒尺寸的变化直接影响其压电性能,相关压电系数表现出强的尺寸依赖性,PbTiO3压电系数随尺寸的减小而增大[7],因此制备粒度可控的纳米钛酸铅对其性能具有重要实用价值和应用前景。

    文献报道的纳米钛酸铅制备方法包括溶胶-凝胶法[8]、水热法[9]、微乳液法[10]、模板合成[11]和气相沉积合成法[12]等。溶胶-凝胶法制备的纳米颗粒具有化学均匀性好、合成温度低、可均匀掺杂元素、反应易进行和控制等优点,但溶胶-凝胶法制备纳米PbTiO3的制备条件对粒径大小的影响规律还未见报道,本论文采用溶胶-凝胶法制备了纳米颗粒的钛酸铅,采用扫描电镜、X-射线衍射仪对制备的纳米颗粒进行了表征,研究了制备条件对PbTiO3纳米颗粒尺寸的影响规律。



结论

3.1  采用溶胶-凝胶法,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.1001.000 mol/L,醋酸铅-醋酸溶液浓度为0.5001.500 mol/L,溶胶反应温度7090 ℃,凝胶煅烧温度为400800 ℃,可以制备出平均粒径在2050 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅,纳米颗粒纯度较高,分散性良好。

 3.2  溶胶反应温度、反应物浓度、凝胶煅烧温度对纳米钛酸铅的粒径有直接影响。随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;反应物浓度对所制备纳米钛酸铅粒径的影响与其浓度范围有关,较低钛酸丁酯-醇浓度(0.375 mol/L)条件下,随着醋酸铅-醋酸浓度增大,纳米钛酸铅粒径随之增大;较高醋酸铅-醋酸浓度(1.500mol/L)条件下,随钛酸丁酯-醇溶液浓度增大,所制备的纳米钛酸铅粒径呈现先增大后减小的规律。

 3.3  根据溶胶-凝胶法制备条件对形成纳米钛酸铅粒径的影响规律,能够合成可控粒度的纳米钛酸铅,为纳米钛酸铅基材料制备和应用研究提供重要参考。




目录

1  实验部分

1.1  主要仪器与试剂

1.2  纳米PbTiO3制备

1.3  PbTiO3纳米颗粒的表征

2  结果与讨论

2.1  SEM表征结果

2.2  不同制备条件下纳米钛酸铅的XRD表征及粒径大小

2.2.1  煅烧温度对纳米钛酸铅粒径大小的影响

2.2.2  反应物浓度对纳米钛酸铅粒径大小的影响

2.2.3  反应温度对纳米钛酸铅粒径大小的影响

3  结论

引用本文:乔仙蓉, 薛永强, 王姝婷, 等. 溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅[J]. 化学试剂, 2020, 42(4): 435-438.

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