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【热点文章推荐】超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响

超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响

史庆龙2, 3、李海池1, 2, 3、蒋华壮2, 3、秦程苑2, 3、葛发欢* 1, 2, 3

(1. 中山大学 药学院,广东 广州  5100062. 广州中大南沙科技创新产业园有限公司,广东 广州   5114583. 广东省中药超临界流体萃取工程技术研究中心,广东 广州  510006)

摘要


  研究超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响。在萃取温度55 ℃、分离I压力9 MPa、分离I温度50 ℃的萃取条件下,对比分析8204060 MPa的萃取压力对牛蒡子萃取效率的影响。通过GC-MS法及相关理化指标测定分析,研究不同萃取压力萃取对牛蒡子油脂中脂肪酸的组成、理化指标等质量的影响。通过单因素试验,对超临界CO2萃取拉帕酚F的影响因素进行了研究。不同的萃取压力对牛蒡子的萃取效率有明显的差异,萃取压力越高,拉帕酚F(牛蒡酚LAF)和油脂萃取效率越高,而且收率也相应升高,分离I压力对LAF收率具有较大的影响;不同萃取压力下的牛蒡子油脂脂肪酸组成存在显著差异;从理化指标上看,高压萃取条件有助于降低牛蒡子油脂的酸值和过氧化值,提高油脂的品质。与传统方法和超临界CO2传统压力萃取相比较,高压超临界CO2萃取更有利于牛蒡子油脂及LAF的萃取,为牛蒡子的后续研究及开发提供研究基础。

引言

牛蒡子(Fructus Arctii)为菊科二年生草本植物牛蒡(Arctium lappa L.)的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,再晒干。生用或炒用,用时捣碎。具有疏散风热,宣肺透疹,利咽散结,解毒消肿之功效,属于解表药中发散风热药,用于风热感冒,咳嗽痰多,麻疹,风疹,咽喉肿痛,痒腮,丹毒,痈肿疮毒[1] 据报道,牛蒡子中含有脂肪油类、木脂素类、萜类化合物、酚酸类、黄酮类等成分[2-4]。脂肪油类成分具有颇好的药用保健作用[5-7]拉帕酚FLAF)属于木脂素类成分,其具有抗肿瘤、抗炎、降血糖降血脂等作用[8-14],具有广泛的开发前景。



正文部分

1  实验部分

1.1  主要仪器与试剂

1.2  实验方法

1.2.1  超临界CO2流体萃取

每次称取预先处理好的牛蒡子药材适量,投入超临界萃取釜中,分别对萃取釜、分离釜进行加热,并对制冷机及储罐制冷。当温度达到实验要求时,开启CO2气瓶,通过高压泵对萃取釜、分离釜进行加压,当压力达到实验所需的数值时,关闭CO2,开启循环阀,进行萃取循环,根据循环时间设计,从分别从分离釜中放料。

1.2.2  传统方法提取牛蒡子

称取两份份预先处理好的牛蒡子药材适量,分别加入10倍量的石油醚、乙酸乙酯,80  90 ℃回流提取 6 h,趁热过滤,滤液50  55 ℃减压回收溶剂,称重,计算收率。

1.2.3  GC-MS检测方法

1.2.3.1  供试品溶液的制备

1.2.3.2  脂肪酸GC-MS方法

1.2.3.3  脂溶性成分GC-MS方法 

2  结果与讨论

2.1  超临界CO2萃取压力对萃取效率的影响

萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃条件下,考察了不同的萃取压力(8204060 MPa)条件下,萃取收率随时间的动态变化图,结果如图1和表1所示。


2.2  超临界CO2萃取对LAF的影响

2.2.1  萃取压力对LAF的影响

在萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的萃取压力对LAF萃取收率的影响,结果见表2


2.2.2  萃取温度对LAF的影响

在萃取压力60 MPa,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的萃取温度对LAF萃取收率的影响,结果见表3

2.2.3  分离I压力对LAF的影响

在萃取压力60 MPa,萃取温度55 ℃,分离I温度为50 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的分离I压力对LAF萃取收率的影响,结果见表4


2.2.4  分离I温度对LAF的影响

在萃取压力60 MPa,萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,萃取60 min的条件下,考察了不同的分离I温度对LAF萃取收率的影响,结果见表5


2.2.5  CO2流速对LAF的影响

在萃取压力60 MPa,萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度60 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的CO2流量对LAF萃取收率的影响,结果见表6


2.3  超临界CO2萃取压力对脂肪油的影响

2.3.1  超临界CO2萃取压力对脂肪油中脂肪酸组成的影响

不同萃取压力下及传统工艺的牛蒡子油脂中的脂肪酸GC-MS色谱图如图2所示,各样品脂肪酸的相对含量见表7

2.3.2  超临界CO2萃取压力对油脂中脂溶性成分的影响

2.3.3  超临界CO2萃取压力对油脂理化指标的影响

在萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃条件下,分析测定了不同的萃取压力(820405060 MPa)下及传统方法的牛蒡子油的理化指标,主要对酸值、过氧化值和皂化值进行了检测分析,结果见表9


3  结论


结论


与传统的溶剂提取法相比,超临界CO2流体更有利于牛蒡子油脂及LAF的萃取,其效率快、无溶剂使用和残留、无污染、产品质量更高,可以用于牛蒡子的产业化加工。

根据实际需求,通过调整萃取压力可以得到不同脂肪酸组成的牛蒡子油脂,20 MPa及以下的萃取压力可以得到富含花生酸和反油酸的油脂,25 MPa及以上的萃取压力可以得到主要富含亚油酸和油酸的牛蒡子油脂。提高萃取压力可以降低产品的酸值和过氧化值,后续可调整萃取参数进一步降低产品的酸值和过氧化值,使其符合国家食用油或药用油标准,从而开发成相关产品。提高萃取压力和温度有利于LAF的萃取解析,下一步可考虑结合柱层析、分子蒸馏等纯化技术对萃取物进行富集纯化,并进行相关的药理活性研究,为开发相关新药提供更多的研究基础。

引用本文史庆龙,李海池,蒋华壮,等.超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响[J].化学试剂, 2021, 43(10):1322-1328.

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