超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响
史庆龙2, 3、李海池1, 2, 3、蒋华壮2, 3、秦程苑2, 3、葛发欢* 1, 2, 3
(1. 中山大学 药学院,广东 广州 510006;2. 广州中大南沙科技创新产业园有限公司,广东 广州 511458;3. 广东省中药超临界流体萃取工程技术研究中心,广东 广州 510006)
摘要
引言 正文部分 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 1.2 实验方法 1.2.1 超临界CO2流体萃取 每次称取预先处理好的牛蒡子药材适量,投入超临界萃取釜中,分别对萃取釜、分离釜进行加热,并对制冷机及储罐制冷。当温度达到实验要求时,开启CO2气瓶,通过高压泵对萃取釜、分离釜进行加压,当压力达到实验所需的数值时,关闭CO2,开启循环阀,进行萃取循环,根据循环时间设计,从分别从分离釜中放料。 1.2.2 传统方法提取牛蒡子 称取两份份预先处理好的牛蒡子药材适量,分别加入10倍量的石油醚、乙酸乙酯,80 ~ 90 ℃回流提取5 ~ 6 h,趁热过滤,滤液50 ~ 55 ℃减压回收溶剂,称重,计算收率。 1.2.3 GC-MS检测方法 1.2.3.1 供试品溶液的制备 1.2.3.2 脂肪酸GC-MS方法 1.2.3.3 脂溶性成分GC-MS方法 2 结果与讨论 2.1 超临界CO2萃取压力对萃取效率的影响 萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃条件下,考察了不同的萃取压力(8、20、40、60 MPa)条件下,萃取收率随时间的动态变化图,结果如图1和表1所示。 2.2 超临界CO2萃取对LAF的影响 2.2.1 萃取压力对LAF的影响 在萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的萃取压力对LAF萃取收率的影响,结果见表2。 2.2.2 萃取温度对LAF的影响 2.2.3 分离I压力对LAF的影响 在萃取压力60 MPa,萃取温度55 ℃,分离I温度为50 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的分离I压力对LAF萃取收率的影响,结果见表4。 2.2.4 分离I温度对LAF的影响 在萃取压力60 MPa,萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,萃取60 min的条件下,考察了不同的分离I温度对LAF萃取收率的影响,结果见表5。 2.2.5 CO2流速对LAF的影响 在萃取压力60 MPa,萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度60 ℃,萃取60 min的条件下,考察了不同的CO2流量对LAF萃取收率的影响,结果见表6。 2.3 超临界CO2萃取压力对脂肪油的影响 2.3.1 超临界CO2萃取压力对脂肪油中脂肪酸组成的影响 不同萃取压力下及传统工艺的牛蒡子油脂中的脂肪酸GC-MS色谱图如图2所示,各样品脂肪酸的相对含量见表7。 2.3.2 超临界CO2萃取压力对油脂中脂溶性成分的影响 2.3.3 超临界CO2萃取压力对油脂理化指标的影响 在萃取温度55 ℃,分离I压力9 MPa,分离I温度为50 ℃条件下,分析测定了不同的萃取压力(8、20、40、50、60 MPa)下及传统方法的牛蒡子油的理化指标,主要对酸值、过氧化值和皂化值进行了检测分析,结果见表9。 3 结论 结论 与传统的溶剂提取法相比,超临界CO2流体更有利于牛蒡子油脂及LAF的萃取,其效率快、无溶剂使用和残留、无污染、产品质量更高,可以用于牛蒡子的产业化加工。 根据实际需求,通过调整萃取压力可以得到不同脂肪酸组成的牛蒡子油脂,20 MPa及以下的萃取压力可以得到富含花生酸和反油酸的油脂,25 MPa及以上的萃取压力可以得到主要富含亚油酸和油酸的牛蒡子油脂。提高萃取压力可以降低产品的酸值和过氧化值,后续可调整萃取参数进一步降低产品的酸值和过氧化值,使其符合国家食用油或药用油标准,从而开发成相关产品。提高萃取压力和温度有利于LAF的萃取解析,下一步可考虑结合柱层析、分子蒸馏等纯化技术对萃取物进行富集纯化,并进行相关的药理活性研究,为开发相关新药提供更多的研究基础。
引用本文:史庆龙,李海池,蒋华壮,等.超临界CO2萃取对牛蒡子油脂及拉帕酚F的影响[J].化学试剂, 2021, 43(10):1322-1328.
