【热点文章】北京化学试剂研究所孟蓉等：微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素
微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素引用本文：孟宪冬，王连旺，孟蓉.微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素[J]. 化学试剂, 2023, 45(3): 120-125。DOI: 10.13822 /j.cnki.hxsj.2022.0721电子级硼铝掺杂源相对单一硼源而言，容易形成P+- P结，能够改善P- -N结的性能，提高器件的内在质量。但硼铝掺杂源中金属杂质含量直接影响产品性能，传统的前处理方法-硫酸高温灰化法易造成待测元素挥发损失且易引入污染。为了满足硼铝源金属元素检测的需求，高效准确的检测方法是非常重要的。本文论述了电子级硼铝掺杂源中金属元素的检测方法，与传统方法比较，快速准确，具有良好的经济效益。
解决了铅、汞、砷三种元素在检测过程中的挥发、沉淀损失问题，作为必检项目，既保障了准确检测，又满足了环保要求；
用微波消解处理样品，不仅能做到密封无污染，还能大大提高检测效率，缩短检测周期；
微波消解技术与ICP-OES联用，既可以同时检测电子级硼铝掺杂源中多种元素，又能使检测结果准确度高，稳定性好，检测方法具有推广意义.
1.1 主要仪器与试剂
1.2 样品前处理
1.3 溶液的配制
1.3.1 体积分数2%硝酸溶液的配制
1.3.2 标准工作液配制
1.4 仪器工作条件
2.1 称样量的确定
硼铝源为高分子有机样品，含有大量有机溶剂，由于其具有挥发性，且部分金属元素含量较低，称样量不能太少。称样量太大，容易造成消解罐内压力过高，同时给消解带来困难。在保证既能消解完全，又不影响金属元素测定的前提下，最终取样量确定为2.0 g。2.2 消解试剂的选择
金属测定的前处理常用的消解试剂包括硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸及其混合试剂等。2.3 微波消解程序的选择
取同一批硼铝源（BAl-08）样品，在不同微波消解程序下进行消解，通过观察消解后样品状态，可以初步判断是否消解完全。在消解程序A、B下，样品明显浑浊，没有形成均匀的溶液，说明消解不完全。
2.4 干扰及消除
2.4.1 光谱干扰及消除
在ICP-OES分析测定中，光谱干扰是其最严重的干扰。
2.6 准确度试验
选取批号为20220516硼铝源BAl-08样品做标准加入法加标回收试验，所加标为一定体积的标准溶液，与样品一起消解，消解后定容至10 mL，仪器测定结果见表5。
2.8 对比试验
采用亚沸蒸馏-硫酸高温灰化法进行样品前处理，即称取2.0 g（±0.001 g）样品于30 mL石英坩埚中，向其中加入5滴硫酸，在亚沸蒸馏装置中进行低温碳化3 h，待充分碳化后转移至高温炉中，550 ℃继续灰化3 h。2.8.1 准确度试验
选取批号为20220516硼铝源BAl-08样品，采用亚沸蒸馏-高温硫酸灰化法进行样品前处理，做标准加入法加标回收试验，所加标为一定体积的标准溶液，与样品一起处理，定容至10 mL，ICP测定结果见表7。
2.8.2 精密度试验
选取批号为20220616硼铝源BAl-08样品，采用亚沸蒸馏-高温硫酸灰化法处理7份，在相同的仪器条件下分别进行测定，计算硼铝源样品中金属杂质测定结果的相对标准偏差，结果见表8。
本文建立了微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定方法。该方法微波消解仅需30 min，不仅分析快速、而且准确度高、稳定性好，适用于多种金属元素的同时测定。该方法填补了国内检测硼铝掺杂源中多种金属元素的空白，具有良好的经济效益和社会效益。
