引用本文:袁思珩，姜雪峰. 迷迭香精油与β-环糊精包合物缓释性能研究[J]. 化学试剂, 2024,46(11):36-41.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2024.0283
背景介绍
近年来，随着消费升级和人们对生活品质追求的提高，香薰产品市场稳步增长。然而，现有香薰产品普遍存在留香时间短、消耗精油过快的问题，如香薰机、香薰条和扩香石虽然能暂时提升空间香氛体验，但普遍存在同质化严重、散香范围有限及精油消耗过快等缺陷。因此，开发具有显著缓释效果的新型材料成为香薰产品创新的关键。本研究针对迷迭香精油的高挥发性问题，采用β-环糊精包合技术显著延长了精油的保留时间，为香薰类产品的创新提供了新的解决方案。
文章亮点
1.制备了迷迭香精油与β-环糊精的包合物，显著提高了迷迭香精油的稳定性和缓释性能；
2.优化了壁芯比、包合温度和包合时间等关键工艺条件，确定了最高包合率和收率；
3.通过核磁共振氢谱、扫描电镜和薄层色谱等方法验证了包合物的形成和成分的稳定性；
4.观察到包合物显著延长了迷迭香精油的挥发时间，并为未来缓释香薰产品的开发提供了基础。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
2 结果与讨论
2.1 单因素实验
2.1.1 投料比的优化
研究β-环糊精与迷迭香精油质量比对包合效果的影响，每组进行3个平行实验，结果见图3。选择m（β-环糊精）：m（迷迭香精油）=7:1为β-环糊精与迷迭香精油的最佳比例。
选取m（β-环糊精）：m（迷迭香精油）=7:1为投料比，进行对温度的试验，结果见图4。在50 ℃以下温度区间，随温度升高，精油分子运动加快，向环糊精空腔的扩散速率也提高，因此包合率和收率都有所提升。
2.1.3 包合时间的优化
在50 ℃下进行包合时间的试验，由图5可知，随着包合时间延长，包合率和收率都呈提高趋势，且在1.5～ 2.5 h时间段提高速率最大。选择2.5 h为最佳包合时间，在此条件下的包合率可达39.72%。
35 d后，未经过β-环糊精包合的迷迭香精油释放率达到79 %，仅剩21 %无挥发性的残余物；而经过β-环糊精包合后的迷迭香精油35 d后释放率仅为36 %。结果如图6所示。
本研究通过回归分析确定β-环糊精包合物中精油释放过程符合一级模型，具体分析结果如图7所示，其中R2值达到0.9894，表明该模型的线性关系良好。
迷迭香精油、β-环糊精、β-环糊精与迷迭香精油物理混合物以及β-环糊精包合物的特征峰如图8所示。
在扫描电子显微镜下，放大10000倍观察β-环糊精、β-环糊精与迷迭香精油物理混合物以及β-环糊精包合物，结果如图9所示。
由图10所示，包合物无水乙醇提取液与迷迭香精油对照品在薄层相应的位置上显示相同颜色的斑点；而在乙酸乙酯提取液中则无上述斑点。由此可见，包合物确已形成，且包合物表面基本无精油附着，并且包合前后迷迭香精油主成分没有发生变化。
3 结论
本研究成功制备了迷迭香精油与β-环糊精的分子包合物，并通过单因素实验确定了最佳制备条件工艺：m（β-环糊精）：m（迷迭香精油）=7:1、包合温度50 ℃、包合时间2.5 h，在此条件下包合率最高为39.72%。通过挥发量/时间曲线观察到，在储存35 d以后，纯精油挥发量为79%，而β-环糊精包合物仅挥发量仅为36%，验证了β-环糊精包合物的缓释性能。且精油的释放规律符合一级模型。通过核磁共振氢谱、电镜扫描和薄层色谱表征实验，发现迷迭香精油β-环糊精包合物的性质与β-环糊精、β-环糊精和迷迭香精油物理混合物显著不同，证实了分子包合物的形成。本研究有效地延长了迷迭香精油的停留时间，未来的研究将重点关注迷迭香精油β-环糊精的包合物膏体在不同温度下的缓释表现，并进一步将迷迭香精油β-环糊精的包合物粉末制成的膏体与加热元件结合，突破缓释香薰。
