引用本文:铁建成，刘俊，肖远淑，等.加速溶剂萃取-固相萃取净化-GC/MS法测定纺织固废中16种多环芳烃[J]. 化学试剂，2024，46(8)：99-106.
DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2024.0073
背景介绍
由于纺织固体废物来源广泛、基质复杂，在对其中的多环芳烃（PAHs）类有毒害物质进行测定时，“基质效应”对其测定结果会产生很大的干扰，因此，在进行样品前处理时，对目标物质的有效提取和净化显得尤为重要，同时，在对目标物质进行测定时，为避免杂质峰或重叠峰对目标物质分析时所产生的干扰，选择适用的色谱柱以及升温程序可有效降低或避免杂质峰和重叠峰的产生，在对目标物质进行定性、定量分析时更加准确。目前，常见的前处理方法有固相萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取法、液液萃取等。相比之下加速溶剂萃取则具备用时短、自动化程度高等优点，可有效降低人为因素的干扰和对溶剂的需求量。在测定方法中气相色谱串联质谱法（GC/MS）定性准确，拥有更低检出限，可有效降低背景干扰，具有普遍性及实用性。
文章亮点
1.设计单因素L9（34）正交实验，对加速溶剂萃取条件进行优化，避免了繁琐的实验过程，且节省了大量溶剂；
2.采用MIP-PAHs固相萃取柱进一步对提取液进行净化和富集目标物质，有效降低了基体中未知组分和杂质的干扰；
3.在选择离子（SIM）扫描模式下，采用HP-5MS毛细管色谱柱对目标物质拥有良好的分离效果，经GC/MS测试验证，16种PAHs色谱峰型良好，且无杂质峰的产生；
4.在针对复杂基质样品中PAHs的提取建立了一种操作简单省时、干扰小、对环境友好且富集效率高的前处理方法。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 加速溶剂萃取-固相萃取净化的实验过程
1.3 GC/MS条件
1.4 定性依据和定量方法
1.5 整体实验流程
待检样品经加速溶剂萃取和固相萃取净化处理后，通过GC/MS进行测定。试验对加速溶剂萃取和固相萃取条件进行了选择和优化，同时优化了GC/MS测试条件，整体实验流程见图1。
2 结果与讨论
2.1 GC/MS条件的选择和优化
2.1.1 色谱柱的选择及升温程序的优化
实验分别采用HP-5MS、HP-1、DB-35MS 3种毛细管色谱柱对16种1 mg/L多环芳烃标准工作液进行GC/MS测定，结果如图2所示。
为进一步优化GC/MS条件，实验考察了3种不同升温程序下，16种目标物质的分离效果，升温程序见表2。
2.1.2 扫描模式的选择
按照2.1.1 GC/MS条件实验又进一步对16种多环芳烃运用SIM扫描模式进行了测定，16种多环芳烃SIM模式下总离子流色谱图见图3。
2.2 样品前处理方法的筛选与优化
2.2.1 萃取溶剂的选择
实验分别考察了以正己烷、苯、环己烷、V（正己烷）：V（丙酮）=1：1、V（苯）：V（二氯甲烷）=1：1作为提取剂时对16种多环芳烃提取效率的影响，其测试结果见图4。实验最终选择V（正己烷）：V（丙酮）=1：1作为提取剂。
2.2.2 加速溶剂萃取条件的选择与优化
2.2.3 固相萃取条件的选择及优化
实验分别考察了以正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、丙酮作为MIP-PAHs固相萃取柱洗脱剂时对回收率的影响，选择用量均为10mL结果如图5所示。
2.3 标准曲线、线性范围、检出限和定量限
2.4 加标回收率和精密度
2.5 与标准方法比较
2.6 方法应用
3 结论
本文采用加速溶剂萃取-固相萃取净化前处理方法，对纺织固体废物中16种PAHs进行提取，以V（丙酮）：V（正己烷）=1：1作为萃取剂，设计单因素L9（34）正交实验，对加速溶剂萃取条件进行优化，同时采用MIP-PAHs固相萃取柱进一步对提取液进行净化和富集目标物质，有效降低了基体中未知组分和杂质的干扰。在SIM扫描模式下，采用HP-5MS毛细管色谱柱对目标物质拥有良好的分离效果，经GC/MS测试验证，16种PAHs色谱峰型良好，且无杂质峰的产生。目前，对于PAHs的测定，在纺织固废领域涉及相对较少，因此，建立该方法，在针对纺织固体废物中PAHs的测定可提供一定的参考价值。
