气相色谱法分析检测产品中磷酸二丁酯和磷酸三丁酯
冯勇，张少文*，彭传云，赵晓洁
(洛阳理工学院环境工程与化学学院，河南洛阳 471023)
摘要
利用毛细管色谱法建立了磷酸二丁酯（DBP）和磷酸三丁酯（TBP）的分析检测方法。实验测得，DBP和TBP在1～100 μg/L浓度范围内线性关系良好（R2 ≥0.9995），检出限（S/N = 3）为0.04～0.06 μg/L，定量限（S/N = 10）为0.16～0.25 μg/L，日内与日间检测的相对标准偏差分别为2.1%～4.3% (n = 3)、2.5%～5.8% (n = 3)。采用新建方法检测企业的DBP/TBP实际产品，加标回收率为90.1%～108.2%，相对标准偏差2.1%～6.5% (n = 3)。本方法操作简便、快速灵敏、准确可靠，适用于DBP和TBP实际检测应用和产品质量控制。
引言
结论
本实验通过对DBP进行衍生化，结合气相色谱法在优化条件下，建立了一种DBP和TBP的分析检测方法。方法操作简便、快速灵敏、精密度高、应用性强，在TBP的生产质量控制中有良好的应用前景，也利于提升产品质量和企业效益。
目录
1 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
1.2 标准溶液的配制
分别取100 μg的DBP、TBP标准样品于100 mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，于4 ℃下密封保存备用，并根据需要稀释配制系列标准溶液。
1.3 DBP的衍生化
样品衍生化反应参照文献[10]方法进行。取0.1 mLDBP标准溶液与0.1mL BSTFA于衍生化小瓶中混合均匀，60℃恒温30min，随后进行气相色谱分析。
1.4 气相色谱条件
优化后色谱条件：进样口温度240 ℃，检测器温度250 ℃，进样量0.8 μL，分流比20∶1，载气N2，线速度30 cm/s，氢气流速40 mL/min，空气流速400mL/min。程序升温条件：初始温度150℃保持1min，然后以10℃/min升至180℃，保持8min。
2 结果与讨论
2.1 衍生化反应条件的优化
实验对DBP衍生化温度和反应时间进行了优化，分别考察了反应温度40、50、60、70 ℃，反应时间20、30、40、50 min衍生化反应的结果，以气相色谱响应峰面积为评价依据，最终选定衍生化反应温度为60℃、时间30min。
2.2 气相色谱条件优化
实验分别考察了进样口、检测器温度和程序升温等操作条件对TBP和衍生后的DBP分离效果的影响。
2.3 DBP与TBP线性方程、检出限、定量限的测定
分别稀释配制1、2、5、10、50、100 μg/L浓度系列DBP和TBP的标准溶液，在优化条件下进行气相色谱分析。以DBP和TBP的浓度为横坐标（X），色谱峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归分析。
2.4 实际样品检测
2.4.1 方法的重现性及加标回收率
实验考察了检测方法的日内和日间精密度。
2.4.2 实际样品分析
3 结论
