2.1  不同消解方式比对

GBW07408的相对标准偏差范围比较大，这可能和有机碳的含量低有关；采用恒温电热板加热法和微波消解法可极大的提高有机碳的氧化效率，测定结果与标准值偏差范围小。但微波消解法需特殊设备，而恒温电热板装置可在检测实验室实现普遍推广，且操作方便，适合大批量试样的分析测试。

2.2  试样消解温度的确定

消解温度低于200℃时，由于消解不完全，消解液混浊不清，分析结果偏低；高于230 ℃时，试样中部分还原性物质被氧化，分析结果与标准值相比偏高；当消解温度在 200~230 ℃时，消解液呈橙黄色且澄清，结果准确可靠。因此，选择试样的消解温度为(220±10)℃。

2.3  试样消解时间的选择

当消解时间为15~17min时，试样消解完全，消解液呈橙黄色且较为清澈，分析结果和标准物质的标准值一致。因此，最终选择15 min作为最佳消解时间。

2.4  基体中亚铁离子干扰的消除

对部分试样来说，四氧化三铁的存在对有机碳的测定影响较小，且四氧化三铁对有机碳测定的影响无法通过加入过氧化氢来消除。过氧化氢对试样中硫酸亚铁等可溶性亚铁具有消除作用，对不溶性硫化亚铁基本无消除作用。

2.5  检出限与测定限

选择有机碳含量较低的国家一级标准物质GBW07365（0.18%）按照试验方法分别进行20次测定，按照滴定管产生的最小体积0.05 mL计算标准偏差为0.021%，以3倍标准偏差计算方法的检出限为0.06 %，10倍标准偏差计算方法的定量限为0.21%，测定范围为0.21%～15%。

2.6  方法准确度

本法重铬酸钾滴定法、环境标准重铬酸钾比色法、地质标准干烧法测定结果无显著性差异，可比性较好，说明建立的重铬酸钾滴定法测定有机碳是准确可靠的。

有机碳分析是土壤及环境监测工作的重要指标，本工作采用重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳含量，并讨论了消解温度、方式和时间及过氧化氢消除亚铁干扰方法等重要条件。本方法具有较强的实用性及可操作性，对测定地质样品中有机碳具有重要的指导意义。