水质的好坏关系民众健康安全，生活饮用水，尤其水源地水中通常并不希望检出苯系物，这些水体中苯系物的含量一般不高，浓度水平在方法检出限上下。若用于配制标准工作溶液的甲醇中本身存在少量苯系物杂质，或被污染，这些苯系物本底将通过标准曲线影响水质分析结果。因此分析过程所用甲醇试剂中是否存在苯系物本底，存在情况如何，对低浓度苯系物的准确测定非常关键。本研究基于P&T-GC-MS法，开展甲醇试剂的苯系物本底研究，探索实验室常用的甲醇试剂品牌中苯系物杂质的存在现状，及其对定量结果的影响程度和影响规律，为环境监测相关工作和研究提供数据支持。
1. 不同品牌的甲醇试剂中都不同程度地存在苯系物本底。用甲醇配制的苯系物标准工作溶液易于保存，但引入的甲醇试剂可能影响水样中苯系物的准确测定。因此，痕量分析用的苯系物标准工作溶液应用纯水配制，且现用现配；
2. 甲醇试剂中苯系物本底的存在使标准曲线的斜率略有降低、截距增加，容易导致低浓度样品的测定值低于实际值，对生活饮用水，尤其是水源地水这类本身苯系物含量在检出限附近的水样测定结果影响较大。
1.2.1 吹扫捕集仪参数设置
1.2.2 气相色谱质谱联用仪参数设置
1.2.3 P&T-GC-MS法分析参数
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法（P&T-GC-MS）分析参数见表1。
2.1 空白试验
以1.2所示的P&T-GC-MS法分析条件，用纯水做空白试验，得到试剂空白图（图1a），与苯系物混合标样图（图1b）对比可知，纯水中未检出8种苯系物，对后续的实验研究不造成干扰。
2.2 不同品牌甲醇试剂的苯系物本底情况对比
通过调查，选择市场占有率高且检测实验室VOCs分析普遍使用的4种典型甲醇试剂，即H、C、M和Y甲醇作为主要研究对象。质谱SIM模式分析结果（图2）显示，4种品牌的甲醇试剂均不同程度地检测到苯系物，其中C甲醇中苯的响应非常高；Y试剂中除苯外，其他苯系物的响应都高于其他3种试剂；M甲醇的单扫图中除苯系物外，尚有其他多种杂质峰，H甲醇的苯系物相对较少。4种甲醇试剂的苯系物响应情况见表2，从峰面积结果看，H甲醇的苯系物总量最少。综合图2和表2的结果，H甲醇是苯系物本底相对较少的甲醇试剂。
2.3 标准溶液的配制
以苯系物响应相对较少的H甲醇配制苯系物标准储备溶液和内标储备液。苯系物标准储备液：用0.25 mL移液器准确移取0.100 mL 8种苯系物混合标准溶液，用H甲醇定容至10.00 mL，得到浓度为10.0 μg/mL的苯系物标准储备液。 2.4 标准曲线
2.5 精密度和准确度试验
采用空白加标方式进行精密度和准确度试验。用注射器分别取0.100 μg/mL的标准工作溶液50和500 μL，制备浓度分别为0.050和0.500 μg/L的加标样。按1.2中分析方法进样分析，并平行测定6次，用标准曲线B进行定量。苯系物加标样品在两种不同浓度下测定的相对标准偏差（RSD）范围是3.2%～9.6%。0.050 μg/L加标样的回收率为69.0% ～ 125%，0.50 μg/L加标样的回收率为96.0%～112%。3.1 由于制备工艺及溶剂的极性特性，甲醇试剂中不可避免地存在少量的苯系物及其他有机杂质，不同厂家生产的甲醇中苯系物杂质含量存在差异。用甲醇配制的苯系物标准工作溶液易于保存，但引入的甲醇试剂可能影响水样中苯系物的准确测定。因此，痕量分析用的苯系物标准工作溶液应用纯水配制，且现用现配。3.2 甲醇试剂中苯系物本底的存在使标准曲线的斜率略有降低、截距增加，容易导致低浓度样品的测定值低于实际值，对生活饮用水，尤其是水源地水这类本身苯系物含量在检出限左右的水样测定结果影响较大。3.3 P&T-GC-MS法灵敏度高，水样检测前应充分验证分析用纯水，尤其甲醇试剂是否符合分析要求，做好实验室空白。此外，甲醇溶剂不能储存在挥发性有机物分析前处理室。用开封后的甲醇试剂配制苯系物标样时，应预先验证甲醇试剂的苯系物本底情况。2024.0385基于Ｐ＆Ｔ￣ＧＣ￣ＭＳ 技术的甲醇试剂中苯系物本底研究.pdf
