内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
2 结果与讨论
2.1 反应原理与方法设计
在水溶液中，聚乙烯醇（PVA）可通过链间聚集与碘形成蓝色复合物。然而，当PVA或碘浓度较低时，链间聚集难以发生，导致显色反应不明显[24]。如图1所示，向不含硼酸的PVA溶液（c(PVA) = 2.5 g·L-1）中加入碘水（c(I3-) = 0.15 mmol/L）后，体系在一定时间内仅（t= 30 min）显示出碘的特征吸收：I-在225 nm处的吸收带，以及I3-在288 nm和350 nm处的双吸收峰[25]。
2.1.1 硫酸含量与静电环境
为匹配槽液硼酸浓度[28, 29]并协调PVA与碘的配比以及在线分析合理的试剂用量，实验体系设定为20 mL溶液，其中含0.006 mol/L硼酸（对应取样量约为2 mL）、0.5 g/L PVA和0.15 mmol/L I3-。如图2所示。
2.1.2 PVA与碘浓度
在PVA-碘复合物形成动力学过程中，反应物PVA与I3-的初始浓度对硼酸定量检测的灵敏度具有重要影响。如图4所示，当反应体系中PVA浓度从0.125提升至1.25 g/L时，在相同反应时刻（第120 s），吸光度显著增加且呈线性上升趋势（图4插图），表明提高PVA浓度可显著加速复合物的生成。
2.2 方法抗干扰能力检测
2.2.1 H2SO4的干扰检测
根据前文所述，表面处理槽液中硫酸浓度的变化可能对测定结果产生干扰，因此需评估该方法在硫酸浓度在一定范围内波动时的抗干扰能力。实验设定取样量为2 mL，分别加入100 μL不同浓度（0、0.5、1、1.5、2 mol/L）的硫酸溶液，以模拟实际槽液中硫酸浓度在40 ~ 60 g/L范围内的波动，结果如图8所示。
2.3 实际样品检测
采用上述优化条件（20.0 ℃，H2SO4-NaCl为反应介质）的基础上，通过改变硼酸浓度并与PVA溶液混合，定容至20.0 mL，恒温后迅速加入600 μL碘溶液启动反应并计时。2.4 工业表面处理槽液中硼酸含量的在线检测
为实现分析方法的自动化在线检测，本研究将其与自动进样设备相结合，进一步开发为一套在线检测装置。该装置采用高精度注射泵定量吸取试剂后注入反应器，同时利用光纤与温度探头监测溶液参数，图11为相应的流路示意图。
3 结论
本研究基于PVA与I3-在硼酸存在下的动力学响应特性，结合原位光谱实时监测，开发出一套适用于金属表面处理槽液中硼酸含量的在线定量分析方法。通过反应条件优化与自动化流路系统的集成，成功构建了具备快速响应与良好重复性的检测装置，实现了无需样品前处理的实时检测。该方法的建立不仅拓展了动力学分析在工业质控场景中的应用范围，更在技术层面实现了从离线取样到在线连续监测的跨越，为表面处理流程中硼酸浓度的实时反馈与闭环控制提供了可行路径。相较于传统检测手段，本方案在硼酸定量检测速度、自动化程度具有明显优势。然而，在更高温度或复杂组分干扰条件下的适用性仍需进一步验证。后续研究可着眼于拓宽该方法的适用工况、优化反应体系以提升抗干扰能力，并探索其在其他添加剂检测中的迁移潜力，从而进一步增强该技术的工业普适性与实用价值。
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