引用本文:孙睿远，秦伟龙，周扬. 粒子转移法制备CuFeO2光阴极用于光电化学水分解[J]. 化学试剂, 2024,46(11)：74-80.
背景介绍
在能源需求不断增长与对可再生能源探索的大背景下，氢能因其高热值、可再生且环保的特性成为研究热点。光电化学水分解作为太阳能制氢的重要方法，其中稳定且价廉的p型光阴极开发是关键。CuFeO2虽有窄带隙等优势，但存在电荷传输和催化效率方面的不足。本研究围绕这些问题，旨在探索高效的光阴极材料制备方法及性能提升途径。
文章亮点
1.利用粒子转移法制备CuFeO2光阴极，在酸性缓冲液中呈现高电流密度与稳定性；
2.阐明Pt助催化剂对光阴极性能提升显著，光电流密度提高近40倍；
3.为光电化学水分解光阴极材料研究提供新思路与方法。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
2 CuFeO2材料的结构与形貌表征
2.1 CuFeO2材料的结构与形貌表征
水热法制备的CuFeO2粉末材料，通过XRD表征确定晶体结构。图1为180 ℃温度下水热反应36 h制备的CuFeO2样品的X射线衍射图，尖锐的X射线衍射峰说明材料高度结晶。
粒子转移法适用于一些形状规则，表面平整的晶体材料。这些材料作为粒子层时，能与金属基底牢固地接触，形成一种半导体材料与基底的面接触。图2a为CuFeO2粉末的宏观形貌，是一种淡黑色的粉末，带隙宽度为1.2 eV。图2b为CuFeO2粉末微观形貌SEM图。
图3a、3b为CuFeO2/Ni/Sn光阴极的表面和截面形貌；图3c、3d为CuFeO2/Ni/Sn光阴极在两种缓冲液体系中的循环伏安曲线。
采用恒电位i-t法测试CuFeO2/Ni/Sn光阴极的稳定性，如图4所示。
i-t曲线（图5a）的光电流变化趋势可以观察沉积效果。图5b和5c、5d为光电极沉积Pt前后的表面形貌SEM。
XPS可用于定性分析以及半定量分析,从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态等信息，如图6所示。
如图7a所示，Pt负载到光电极表面，在光电化学反应中发挥着重要作用，包括增强光吸收和光转换效率、提高光生电荷分离效率、促进催化反应、提高反应的稳定性和循环寿命。如图7b所示，相比CuFeO2/Ni/Sn裸电极，负载Pt后的复合电极的Nyquist曲线的半径明显减小。图7c为沉积Pt前后的CuFeO2/Ni/Sn光阴极在0.5 mol/L H3PO4/KOH（pH 6.5）缓冲液中的CV测试。
3 结论
本研究成功通过粒子转移法制备了颗粒型CuFeO2光阴极。该电极在光电解水制氢过程中表现出较高的催化活性，光电化学性能测试显示，在酸性条件下CuFeO2光阴极表现出较高的光电流密度和稳定性，为在太阳能水分解应用器件中光阴极材料的选择提供了选择。此外，在CuFeO2/Ni/Sn光阴极表面负载Pt助催化剂明显改善了光电极界面处的载流子传输效率，使得光电极的光电化学性能和起始电位得到改善。
