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【热点文章】葛根素表面分子印迹聚合物吸附性能研究及固相萃取条件优化

2024.0412葛根素表面分子印迹聚合物吸附性能研究及固相萃取条件优化.pdf

背景介绍


葛根素是从中药材葛根中提取的有效成分,具有多种药理作用,包括保护心脑血管、神经细胞,扩张血管,降血压,降血糖,抗肿瘤等。在中药成分提取过程中,常面临有效成分浓度低和杂质含量高的问题。传统的液液萃取LLE和固相萃取SPE技术在处理这些挑战时存在选择性不足的局限。为提高提取的选择性和效率,分子印迹聚合物MIPs成为一种备受关注的高性能吸附材料。分子印迹技术MIT通过模拟生物系统中的抗原-抗体相互作用,赋予MIPs高度专一性和选择性,从而有效提取和分离特定成分。





文章亮点

1利用葛根素作为模板分子,纳米二氧化硅作为表面载体,采用沉淀聚合法成功制备了表面分子印迹聚合物(SMIPs);

2. 吸附实验表明,所制备的SMIPs对葛根素具有显著的吸附能力,吸附量可达11.9 mg/g,符合Freundlich等温吸附模型;

3. 在固相萃取过程中,优化了上样、淋洗和洗脱条件,分别为20 %、20 %和无水甲醇溶液,提高了葛根素提取的选择性和效率;

4. 为从天然药物中分离、纯化和富集异黄酮类成分,特别是葛根素,提供了新颖的方法和思路,具有重要的应用价值。



内容介绍

1  实验部分

1.1  主要仪器与试剂

1.2  实验方法

1.2.1 表面分子印迹聚合物的制备

1.2.1.1  纳米二氧化硅的制备

1.2.1.2  纳米二氧化硅表面活化修饰

1.2.1.3  表面分子印迹聚合物的制备

制备原理是将模板分子与功能单体相结合,在交联剂的存在下共聚形成固态材料,之后通过物理或化学方法移除模板分子,从而得到葛根素SMIPs,如图1所示,该聚合物具有与目标分子相匹配的结合位点。

1.2.2  葛根素分子印迹结构表征

1.2.3  葛根素分子印迹吸附性能研究

1.2.4  固相萃取条件优化

2  结果与讨论

2.1 葛根素表面分子印迹聚合物结构表征

2.1.1  扫描电镜图像分析

利用扫描电镜仪对纳米二氧化硅、SNIPs、洗脱前和洗脱后的SMIPs进行表征,扫描电镜图见图2

2.1.2  红外光谱研究

2.2  分子印迹聚合物吸附性能研究

2.2.1  标准曲线的建立

葛根素-无水甲醇标准曲线线性方程为Y=0.0886690 - 0.0259369,相关系数R2= 0.9999,结果表明,在4~12 mg/L的浓度范围内,标准曲线的线性关系良好。

2.2.2  等温吸附实验

0.51.1 mg/mL的葛根素-甲醇溶液浓度区间,研究浓葛根素-甲醇溶液浓度变化对葛根素表面分子印迹聚合物吸附能力的影响,结果如图4所示。

2.2.3  选择性吸附

为了进一步突出SMIPs的卓越选择性分离特性,本实验选取了葛根素结构相近的木犀草素和槲皮素作为吸附底物﹐结构式见图7,葛根素分子式为C21H20O9 ,外观呈白色至微黄色结晶性粉末。

2.3  固相萃取条件优化

2.3.1  上样溶剂的选择

为了评估合成的表面分子印迹聚合物在水溶液体系中的应用效果,本研究对不同比例的甲醇/水溶液作为上样溶剂时,样品在MISPE柱中的吸附量进行了测试,实验结果如图9所示。

2.3.2  淋洗溶剂的选择

在固相萃取过程中,淋洗溶剂的选取对于实现目标分析物的高纯度提取和杂质的有效去除至关重要。若淋洗溶剂的极性过高,则存在将目标组分与杂质一同洗脱的风险,这可能导致目标组分的损失。相反,若淋洗溶剂的极性不足,则可能无法有效洗脱杂质,从而影响最终的分析结果。为了优化固相萃取效果,选择了不同浓度的淋洗溶剂进行淋洗,实验结果如图10所示。

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2.3.3  洗脱溶剂的选择

在分子印迹聚合物吸附了模板分子葛根素之后,需要有效地将模板分子从聚合物中洗脱出来。选择合适的洗脱液对于保持聚合物的结构完整性并有效地收集目标分子至关重要,以便进行后续的分析或应用。

3  结论

本研究成功制备了葛根素表面分子印迹聚合物(SMIPs),并验证了其在葛根素提取与分离中的有效性。实验结果表明,SMIPs具有较高的葛根素吸附量和选择性,其吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型,选择性吸附实验显示SMIPs对葛根素具有高度亲和力和特异性识别能力,以SMIPs为填料制备的固相萃取柱在葛根素提取分离中展现出了出色的选择性吸附性能,这为中药活性成分的提取与分离提供了一种新的技术手段。


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