2024.0365高效液相色谱-荧光法检测咖啡及其制品中3种赭曲霉毒素.pdf
背景介绍
文章亮点
1. 通过前处理和液相色谱条件的优化，建立高效液相色谱-荧光检测咖啡及其制品中OTA、OTB和OTC含量的方法，进行了方法学考察，方法操作简单、灵敏度高、重现性好；
2. 选取42份咖啡及其制品进行测试，发现OTA阳性值和阳性率大于OTB，OTC均是未检出，OTC污染的概率较低；
3. 使用该方法监控咖啡及其制品中赭曲霉毒素污染水平，为制定3种赭曲霉毒素限量指标提供参考依据。
内容介绍
1 实验部分
2 结果与讨论
3种赭曲霉毒素结构类似，赭曲霉毒素结构式如图2所示。使用OTA免疫亲和柱同时富集净化OTA、OTB、OTC，验证其回收率，选择合适的OTA免疫亲和柱。
OTA免疫亲和柱上赭曲霉毒素的洗脱效率直接影响检测结果的准确性，通过空白加标的方法考察洗脱液体积对3种赭曲霉毒素回收率的影响。OTA、OTB、OTC绝对加标量10 ng，在相同试验条件下，甲醇洗脱液体积分别为2、3、4、5、6 mL时，赭曲霉毒素回收率结果如图3所示。
2.2 方法学考察
2.2.1 标准曲线、检出限及定量限
2.2.2 方法回收率和精密度
食品中赭曲霉毒素的检测方法有很多，其中常用的有酶联免疫法[12]、液相色谱串联质谱法[3,8,9,11]、液相色谱-荧光检测法[3,17,19,22]，3种方法进行比较，结果见表6。
选取42份咖啡及其制品按照试验建立方法进行赭曲霉毒素测试分析。
3 结论
建立免疫亲和-高效液相色谱-荧光检测法检测咖啡及其制品中OTA、OTB和OTC含量的方法，OTA免疫亲和柱同时富集净化样品中3种赭曲霉毒素。方法学验证结果表明，检出限和定量限低，准确度和精密度高，方法操作简单、净化效果佳，适用于咖啡及其制品中3种赭曲霉毒素的定性和定量分析，对42份咖啡及其制品进行检测，OTA阳性值和阳性率大于OTB，OTC均是未检出。后续使用本文方法分析批量样品，全面监控咖啡及其制品中赭曲霉毒素污染水平，为制定3种赭曲霉毒素限量指标提供参考依据。
