2024.0434光电比浊法在线测定表面处理槽液中硫酸含量.pdf
背景介绍
硫酸根含量的测定方法包括重量法、容量法、电化学法、离子色谱法、光度法和光电比浊法等。其中光电比浊法以其反应的简单直接性，以及通过光度测量易于反映硫酸根含量的特点，已成为广泛应用的方法，非常适合发展为在线测量技术。目前多数研究仍以离线测定为主，主要针对低浓度样品。在测定过程中，每组待测样品需要经过较长时间反应后，才能进行悬浊液吸光度的测量，以获得稳定结果。
文章亮点
1.利用原位光纤光谱技术，研究并开发了一种针对含铈新型表面处理槽液的快速光电比浊方法；
2.通过比较光谱数据和沉淀颗粒的形貌及尺寸，特别强调了Ce(III)离子对分析结果的干扰问题。提出通过添加EDTA来有效消除干扰的策略，并优化了实验条件；
3.简化了分析过程，克服了传统比浊法分析时间长和样品杂质干扰的局限性，为工业生产线的质量控制提供了高效的技术支持。
内容介绍
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.2 实验方法
1.2.1 主要试剂配制
1.2.2 样品测定
1.2.3 影响因素分析
2 结果与讨论
2.1 分散剂的作用
2.2 杂质的干扰与消除
2.2.1 干扰因素分析
2.2.2 Ce(III)干扰消除原理
2.2.3 反应体系EDTA浓度的确定
2.2.4 方法抗Ce(III)干扰能力检测
2.3 反应时间与检测波长的确定
2.4 其他反应条件对检测结果的影响
2.5 实际样品的检测
2.6 工业表面处理槽液中硫酸含量的在线检测
3 结论
本文通过结合硫酸钡光电比浊法与原位光谱检测技术，成功开发了一种适用于在线快速检测金属表面处理槽液中硫酸含量的高效方法。研究揭示了槽液中Ce(III)对BaSO4沉淀颗粒形态和尺寸的影响，这一发现对于提高测定准确性至关重要。通过在含有0.4 mmol/L EDTA的0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液中进行沉淀反应，本方法有效抑制了槽液中复杂背景成分的干扰，确保了测定过程的准确性和重复性。通过在反应的第120 s监测750 nm处悬浊液的吸收，建立了具有0.04 ~ 0.11 g/L线性范围的标准工作曲线，方法检测限为0.004 g/L。本方法不仅测定结果稳定可靠，而且操作简便，易于实现在线流路的对接。通过加入分散剂，有效避免了沉淀物在原位探头上的附着，从而显著降低了装置的运行和维护成本,在对接工业自动化质控检测方面有着巨大潜力。
