返回
顶部
【45周年专辑Ⅰ】中国计量科学研究院王德发等:基于动态配气技术的气体标准物质研制进展

基于动态配气技术的气体标准物质研制进展


引用本文:韩中杰,刘沂玲,郝静坤,等基于动态配气技术的气体标准物质研制进展[J]. 化学试剂,2024467:91 -99 .

DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2024.0736

2023.0736基于动态配气技术的气体标准物质研制进展.pdf


背景介绍

气体标准物质作为气体成分测量的计量标准,在气体检测中具有不可或缺的重要作用。而如何制备高精度、量值准确、种类多样的气体标准物质,一直是气体计量研究工作中的挑战重点和热门领域。气体标准物质的生产经过多年的发展,目前常用的配气方法分为静态法和动态法两种。其中静态法由于其自身原理缺陷存在一定的应用限制。与静态配气法相比,动态配气法能够在更宽的浓度范围内产生更大数量的气体标准物质,且具有消除容器管壁吸附等优势,目前在气体标准物质配制中的势头强劲。

文章亮点

1. 本文从配气方法的原理和近年来的配气技术切入,主要就气体标准物质研制中的动态配气法的发展和应用现状做了总结;

2.指出了目前研究现状中的不足之处和未来动态配气技术在气体标准物质研制中的发展方向,以期为不同领域的研究工作者更好的使用动态配气技术提供参考意见。


内容介绍

 配气方法

1.1  静态配气法

静态配气法通常是将已知体积的气态组分或蒸汽态组分直接添加到已知容积的稀释气体容器中,之后再加入稀释气并混合均匀。所得气体浓度可以通过加入的源气体、稀释气体的量或容器的容积计算得到。将气态组分或蒸汽态组分直接添加到稀释气体容器中时,根据原理不同可以通过质量比或体积比的方式进行混合[8-12]

1.2  动态配气法

相比静态配气法,动态配气法在生产气体标准物质中的势头越来越强劲。动态配气法的原理是将源气体连续注入已知流速的稀释气体流后注入气体混合器中,在混合器中混匀并连续不断地流出。通过准确测量源气体与稀释气两个气体的流量比(质量流量或体积流量),即稀释倍数,可计算得到混合后的气体浓度。在实际操作中,通过准确地调节二者流量比可以精准的得到所需浓度的气体标准物质[10]

2  动态配气法的应用现状

2.1  扩散管法与渗透管法

在配制低浓度气体标准物质的方法中,应用最为广泛的两种方法为扩散管法和渗透管法。扩散管法[14]基于在一定温度、压力下,组分扩散速率会保持不变的原理,通过稀释气体连续不断地流过扩散池(扩散瓶)以最终得到不同浓度的气体标准物质。采用扩散管法制备气体标准物质可以现用现配,能最大程度地消除组分气体挥发、腐蚀、吸附等对气体标准物质发生浓度的影响。实际运用中通常使用扩散管法来配制气体组分在常温常压状态下为固体或者液体的气体标准物质;使用渗透管法[15]来配制气体组分在常温常压时状态为气态的样品或者是挥发性较强的液体组分的气体标准物质。

2.1.1  扩散管法

郝守进等[16]利用扩散管法,首先制备了环境中10种挥发性有机物(苯、甲苯、对二甲苯、乙基苯、氯代苯、苯乙烯、异丙苯、四氯乙烯、甲基环己烷和壬烷混合物)的混合气体标准物质,研发了低浓度挥发性有机化合物的动态配气装置。进一步的[17],他们应用之前得到的动态配气系统,结合鼻式吸入染毒的方式,对雄性豚鼠在环境中10种挥发性有机物存在的情况下的吸入动力学进行了研究,结果为VOCs的代谢情况提供了参考。

2.1.2 渗透管法

桑丽霞等[28]在创建连续流动气相光催化实验系统时,采用基于渗透管法的动态配气法生成了一定浓度的甲醛标准气,检验以TiO2为催化剂的条件下光催化降解甲醛的能力。实验中使用渗透管法,通过甲醛水溶液在渗透管壁上渗透实现甲醛气体发生,并使用载气载带稀释。通过调节载气流量,能有效实现甲醛气浓度的实时快速控制,对研究介孔TiO2的光催化降解甲醛的反应性能提供了极大帮助。

2.2 质量流量控制器法

质量流量控制器法[35]的原理简单,通过使用测量精度高、长期稳定性好以及响应时间快的部件进行严格的流量控制,并将混合气中的各个组分的物质的量比等效成流量比,通过低压下与稀释气混合的方式来实现动态配气。在配气的过程中,需要注意的是如何精确地控制各组分的气体流量,进而能实现配制标气浓度的精确调控。质量流量控制器的优势在于过程中调控的是气体实际的质量流量而非体积流量,因此所得标气浓度不受环境温度或压力的影响,仅与质量流量控制器的调控精度有关。

2.3  连续注射法

连续注射法[48]的原理是将一种或多种混合的校准组分加入注射器中,之后通过注射器推入毛细管再进入平衡气流中毛细管可以是注射装置的针管注射器活塞由适当的变速电机驱动,校准组分连续注入稀释气中,从而连续制备含两种或多种组分的校准用混合气体。连续注射法在连续制备大量混合气体的应用中具有独特优势,通过调整注射器数目或内含混合组分比例,可有效降低多组分混合气体的配气难度,并快速调节校准组分在混合气体中的体积分数。通过连续注射法,可以快速实现气体配气过程中样品标气从低浓度到高浓度的准确调控。

3  总结与展望

气体标准物质作为气体计量工作中的砝码,在各类实际科研及生产工作中应用广泛,具有不可或缺的地位。因此,针对不同类型的气体标准物质制备方法的研究也不尽相同。从原理上看,气体标准物质制备方法分为静态法和动态法。静态法通过各组分体积比例或质量比例进行制备。而动态配气法经过多年的研究,已经具备独特的技术优势。

动态配气法的适用范围广且具有自身的独特优势。不仅能规避静态配气法带来的钢瓶存储、运输、管理及制备成本等问题,还可以实现标气浓度的实时变化,解决活泼气有机气的现配现用问题。


作者介绍

王德发

中国计量科学研究院

副研究员

个人简介

中国计量科学研究院环境计量中心副主任,国家气体质量监督检验中心副主任。长期从事气体分析方法、气体标准物质理论和实用技术研究,率领团队组建了国内高精度气体标准物质研发平台,入选中国科学技术协会科研仪器案例库优先案例。获得第二届市场监管科研成果二等奖等总局和学会科学技术奖励10余项。

主要研究方向

气体计量、气体标准物质。

近五年代表作

[1]周枫然,张体强,王德发.气态汞污染防治及测量技术研究进展[J].化学试剂,202345(6):97-104.

[2]张体强,胡树国,周枫然,等机动车排放监测用四元气体标准物质的研制[J].化学试剂,202345(1):150-156.

[3]王德发,吴海,黄鹏,等标准气体气瓶体积膨胀的精确测量[J].计量学报,202142(10):1393-1397.

[4]王德发,张体强,韩桥,等二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制[J].计量学报,202142(1):123-128.

[5]王德发,刘沂玲,赵玉祥.高浓度有机物标准混合气体发生装置及其使用方法.发明专利,ZL 2017 1 0793895.2.

团队介绍

团队建立了国际等效的高精度气体标准物质研发平台,解决了高效真空、气瓶膨胀测量、气体精准称量、多参数复杂计算等难题,完成了气体标准物质从能做出来能做准确的技术跨越。实现气体计量源头国际等效互认,总体水平进入世界先进行列,实现了主导国际比对从“0”“1”的突破,显著提升我国气体计量国际地位。



Produced By CMS 网站群内容管理系统 publishdate:2025-11-18 14:00:56